GC-MS6800测试锂电池电解液中碳酸酯类有机物含量

因锂电池具有能量高密度、安全性、快速充电、循环寿命高、无记忆效应等特点，近年来占据消费电子领域大部分市场，尤其新能源汽车产业链的高速发展，使得锂电池运用更加广阔，因此对于锂电池的综合性能和制作工艺的质量控制尤为重要。其中常用的锂离子电池电解液，由于锂金属的化学特性非常活泼，与水容易发生剧烈反应，因此锂离子电池使用非水溶液做电解质，目前广泛使用碳酸酯类有机溶剂，包含环状碳酸酯(EC和PC等)和链状碳酸酯(EMC,DEC等)。常使用低粘度的溶剂(DEC、EMC)和高介电常数的溶剂(如EC、PC)按一定比例混合而制成复合电解液，从而保证锂盐在溶剂中有较好的溶解度和良好的离子解离度。

本方法采用天瑞仪器公司的GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对锂电池电解液中碳酸酯类有机溶剂的分析，不仅可用于常规碳酸酯类溶剂的准确定性定量检测，也可用于电解液中未知有机组分的定性鉴定，有助于多方面了解电解液的组成。

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于新能源领域、高分子材料、环境保护、电子电器行业(RoHS、RoHS2.0以及将来可能诞生的RoHS3.0)、生物医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有机物的检测。

图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

2.实验部分

2.1 测试原理

样品经适量乙酸乙酯稀释后经GC-MS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用峰面积外标法定量。

2.2主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配EI电子轰击源（天瑞仪器）；

超声波清洗机；

碳酸酯标准品：100mg，采用称重法配置成浓度均为1000mg/L ；

乙酸乙酯：HPLC级；

样品瓶：2ml；

移液枪：100ul（量程可调）；

移液枪：1ml（量程可调）；

有机系针式过滤器等。

2.3仪器测试条件

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升温条件：初始温度50℃保持6min，以20℃/min速率升温至200℃，保持1min；

进样方式：分流进样，分流比20:1；

进样量：1.0μL；

进样口温度：250℃；

气质接口温度：250℃；

离子源温度：250℃；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；

电离方式：EI；

电离能量：70eV；

溶剂切除时间：2.3min

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：35-300amu），SIM模式定量。

3.测试结果

3.1  9种碳酸酯类有机物标准溶液测试结果

图2. 常见9种碳酸酯标准物质总离子流色谱图

表1.各目标物基本测试信息

3.2 实际样品测试

3.2.1 定量分析

将样品用乙酸乙酯稀释合适倍数后，准确吸取1µl溶液进行测试，谱图和检测结果如下

图3.实际样品测试图

表2. 样品测试结果

3.2.2 定性分析

图4.未知样品定性测试图

表3.  未知样品定性结果

4.总结

采用气相色谱质谱联用法(GC-MS)测试电解液中9种碳酸酯化合物，方法稳定可靠，分离度好，线性范围广，操作简便，重现性好。使用该方法不仅可对电解液组分进行定性定量分析，同时也可以对未知组分进行定性鉴定，对于新能源及其相关企业有很好的产品内控和检测价值。