高能高效丨一种全新的水中半挥发性有机物前处理技术

2024-06-14 14:56:54, 仪真分析 上海仪真分析仪器有限公司


FEVE 吸附笔技术优势

样品量:1ml

无有机试剂消耗

同时分析121种半挥发性有机化合物

这你受得了吗!

案例解析

众所周知,传统的水中有机物的前处理方式,主要有两种方式。分为两种:

液液萃取LLE(liquid-liquid extraction)

固相萃取SPE(solid-phase extraction)

这两种前处理方式都有着共同的方法学局限性:样本量大,通常为1-2升,有机试剂消耗量大,前处理时间长,通量低,耗材消耗(C18小柱)。在进行一个环境样本测试的同时,也造成了一定程度的环境污染。以现有《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》中固相萃取前处理方法为例:固相萃取使用1L样本,其中敌敌畏检出限:420ng/L。

而源于美国Entech的FEVE 吸附笔技术,仅需1ml样本,可轻松获取检出限:38ng/L。样本使用量仅为固相萃取的1/1000,灵敏度提高了至少10倍。其奥秘在于:

● 固相萃取的定容体积为1mL,但实际进入GCMS分析的仅为1μL,为原样本的1/1000;而FEVE 吸附笔技术所提取的1mL样本中的有机物能被完全吸附,并完全解析进入分析系统。

●固相萃取的萃取效率低于100%,带来的绝对灵敏度也会相应损失;而FEVE 吸附笔技术萃取效率接近100%。

FEVE 吸附笔技术

全蒸发真空提取系统

全蒸发真空提取系统(FEVE Full Evaporative Vacuum Extraction)是一种新型吸附剂笔提取技术,液体样品被完全蒸发“通过”吸附剂,同时样本中含有的SVOCs(半挥发性有机物)被吸附剂吸附,完全去除基体与目标物之间相互作用。基本上所有极性和非极性目标化合物都被吸附笔吸附,吸附笔技术是一种创新的,基于GCMS分析平台的样本前处理技术。当样品中含有少量固体悬浮物,且样品相对容易挥发时,FEVE样品前处理技术尤其高效,如分析水、乙醇或这两者混合物等。

吸附笔

●  FEVE吸附笔(FSP)具有特殊设计,可延伸至2mL FEVE样品瓶的颈部,以确保相对较重的SVOC的回收率;

●  为了捕获广泛的SVOC,吸附床由两种串联的吸附剂组成,首先是PDMS涂层的玻璃珠,然后是35/60目Tenax TA;

●  选择PDMS涂层的玻璃珠作为第一层,以最大限度提高其回收率;

●  红色填料是PDMS涂层玻璃珠,白色填料是35/60目Tenax TA。

FEVE两步提取

步骤一

30-40度,真空10-15Torr,挥发性样品携带“较轻”化合物进入吸附笔,基质不被保留穿过吸附笔,而目标物被吸附笔填料完全吸附。

步骤二

真空度提高到0.5-2Torr,同时样品瓶温度也随之升高,将样品瓶中“较重”的化合物“蒸出”。

FEVE 30 流程

1.移取一定体积样品至样品小瓶中,连接吸附笔套件,并插入吸附笔;

2.装载30个已经安装好吸附笔和样品瓶的FEVE吸附笔套件至FEVE30载架上;

3.使用SPRINT控制软件开启全自动提取流程;

4.使用SPR自动进样器或者手动将吸附笔插入5800A SPDU进行解析。

FEVE 3 0循环工作流 简单而高效

FEVE 真空X轴-系统载架

FEVE 真空X轴-系统载架(VXB)

VXB支持吸附笔样品步骤,并可进行吸附笔相关提取套件(套筒、O形圈等)的清洗。VXB允许样品在FEVE30模块上吸附,后续只需将带有吸附剂笔的载架带入GCMS实验室进行分析。这类似于目前常规样品制备技术的操作方式,此真空提取方法更简单、更清洁、更灵敏,且全流程都不使用有害溶剂。VXB系列载架有30 英寸和50 英寸两个规格,足以支持多个 FEVE 提取模块。也可同时连接其他模块,如3700真空热清洁系统,用于相关套件和密封圈的清洗。3700既可以对相关套件进行快速蒸汽清洗,又可以进行更高温度的真空干洗,彻底去除套件表面和O型圈残留物。

FEVE系统  饮用水中半挥发性有机物分析方法

发表在 Analytical Chemistry

FEVE/GCMS EPA 525 分析半挥发性化合物,

浓度 4 ng/L

样品用量1mL,不分流进样,全扫描条件下,

检出限约 0.04 ng/L(Agilent 5977)

部分半挥发性化合物检出限,线性范围,

回收率及重复性数据

结  论

FEVE技术作为全蒸发吸附技术,1mL样本中的有机物完全被吸附笔中的吸附材料吸附,且完全解析进入分析系统,萃取效率接近100%。适合液体样本中低含量半挥发性有机物分析,是水中半挥发性有机物分析的完美解决方案。

如需了解更多,可联系仪真分析。


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