2024-05-21 12:59:49, 应研院 杭州仰仪科技有限公司
本期预览
本文详细介绍了DSC-40A炉体清洁的步骤和技巧,帮助读者更好地维护和保养DSC仪器,确保实验结果的准确性和可靠性。
图1 炉体结构
步骤详述
在实验过程中,样品分解、溢出等原因会造成传感器污染,可能引发基线异常,通常表现为基线漂移或者出现异常峰。如果怀疑仪器存在污染,建议按照以下清洁流程进行操作。
1. 取出炉子里的坩埚。
2. 初步清洁。
使用浸有温和溶剂的棉棒清洁炉体和传感器,方法如下:
选用适合溶解污染物的温和溶剂。一般情况下,可以选择乙醇或丙酮等有机溶剂,水溶剂对某些污染物可能也有效,但不要使用酸性清洁剂;
用选定溶剂蘸湿棉签,可以参照下列步骤中玻璃纤维刷的擦拭手法,溶解污染物后将其轻轻擦除。随后进行气体吹扫,以防棉纤维残留;
设置吹扫气为氮气,流速为50 mL/min,将炉体加热至100℃,恒温10分钟以蒸发残留溶剂;
进行空白基线或铟验证测试,评估清洁效果。如果异常峰消失,但基线或铟的熔点与热焓值不符合要求,需要重新进行校准。如果仍存在较低程度的异常,可重复上述清洁步骤,并再次进行验证。
3. 处理顽固污染。
顽固污染物需要先使用玻璃纤维刷,具体步骤如下:
首次使用:第一次打开刷子时,建议将刷毛全部伸出,在光滑的平面上将其轻轻打散。然后将刷毛收回,保留约6毫米的长度。玻璃纤维刷毛的硬度较高,请在使用时保持轻柔的力度;
清洁热流传感器:以相同方向的圆周运动轻轻刷拭热流传感器的上表面;
清洁银质炉体:沿内壁方向轻轻刷拭炉体的侧面和底面;
清洁热电偶:清洁热电偶需要格外小心。可以将刷毛伸长至约10毫米,沿一个方向非常轻柔地刷过热电偶,确保不要将其损坏(非必要不建议进行此操作);
气体吹扫:使用氮气或压缩空气吹走炉体中残留的刷毛和杂质。
棉棒清洁:必要时,再次使用蘸有酒精/丙酮的棉签清洁传感器表面,粘除擦下来的颗粒碎屑等污染物。随后按照初步清洁中的步骤,蒸发残留溶剂,并进行空白基线或铟验证测试,评估清洁效果。
4. 炉体空烧。
污染物非常顽固,无法通过上述步骤消除异常时,需要进行炉体空烧。视情使用氮气吹扫或空气气氛,设置加热速率为20℃/min,将炉体加热至一定温度(通常设定为比导致污染的实验的最高运行温度高出50℃),并恒温一定时间。随后让仪器自然冷却至室温,并选用棉棒或玻璃纤维刷,重复上述清洁步骤。最后,同样进行空白基线或铟验证测试,评估清洁效果。
5. 如果基线或铟的熔点与热焓值仍然存在异常,可能并非由炉体污染引起。此时需要考虑更换炉子,届时请与我们的售后团队联系。
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