2024-05-21 12:21:58, 天美色谱 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司
前言
随着社会不断发展和人民生活水平的不断提高,人们对食品安全问题越来越重视,而现代,大多数的食品从种植到生长成熟必然少不了农药的参与和辅助,因此导致大多数作物都会有农药残留的问题,从而导致由作物制成的食品也不可避免的出现这一问题。
酰胺类农药是目前国内外使用最多,最广泛的一类芽前除草剂。由于其被大量使用而污染土壤,地下水和地表径流等,进而影响农作物的生长,毒害动物,最终通过食物链影响人类健康。
酰胺类农药其分子结构中含有酰胺基团R-CO-NH2。8种酰胺类农药分别为乙草胺、异丙草胺、甲草胺、敌稗、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺、丙草胺。
为了规范土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定方法,生态环境部颁布了HJ 1053-2019《土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》。
国家标准检出限
检测难点
1.检出限:酰胺类农药在土壤和沉积物中的浓度通常很低,因此需要高灵敏度的检测方法;
2.基质效应:土壤和沉积物中的有机物、矿物质等可能会对酰胺类农药的检测产生干扰,导致检测结果的偏差;
3.交叉反应:酰胺类农药之间可能存在交叉反应,这可能会影响检测结果的准确性;
本应用主要介绍了如何使用赛里安气质联用仪对8种酰胺类农药进行快速检测。
实验部分
仪器
赛里安436-eSQ单四级杆气质联用仪
▼ 气相参数
▼ 质谱参数
试剂及标准品
8种酰胺类农药混标(编号:80870A)
结果
示例图
8种酰胺类农药混标分离度与灵敏度良好,详见图1。
▲ 图1 8种酰胺类农药混标总离子流图(25μg/ml)
校正曲线
8种酰胺类农药混标在0.1-5μg/ml范围内的校正曲线,线性关系良好,相关系数R2≥0.9968,部分数据见图2,表1。
▲ 图2 8种酰胺类农药混标标准曲线
▼ 表1 8种酰胺类农药混标线性结果
重现性
8种酰胺类农药混标峰面积RSD%≤3.4%(n=6),保留时间RSD%≤0.03%(n=6),结果详见表2。
▼ 表2 8种酰胺类农药混标峰面积及保留时间
检出限
当取样量为10g,定容体积为1ml时,检出限为0.001~0.004mg/kg。
▼ 表3 8种酰胺类农药混标检出限
结论
赛里安436-eSQ单四级杆气质联用仪是天美推出的国产气质联用仪,采用高温惰性离子源、双轴预四极杆、长寿命电子倍增器等核心技术,可与进口质谱仪器性能相媲美,满足各行业领域检测的需求,如环境监测、农残药残、科学研究等等。
本方法完全符合HJ 1053-2019《土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》的要求,可以准确、快速地测定土壤和沉积物中的8种酰胺类农药。同时,由于采用了赛里安气质联用仪,该方法具有高灵敏度,重现性好,检出限优于HJ 1053-2019。
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