标准应用方案 | 在Rxi-5ms上测定食品中11种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量

2024-04-16 11:59:37, Restek 瑞思泰康科技（北京）有限公司上海分公司

研究背景

GB 23200.54-2016

在农药品种不断优化的背景下，剧毒和高毒农药使用量逐渐减少；双酰胺类和新烟碱类杀虫剂、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂等高活性农药的用量不断增加。其中的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂常用于蔬菜水果的病害防治，其对环境和食品的污染问题也越来越突出。

目前，对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的多残留检测方法主要由气相色谱质谱法、气相色谱串联质谱法和液相色谱串联质谱法等。本文根据 GB 23200.54-2016 标准，建立甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂检测方案。

Part 01

实验部分

1.1 仪器和耗材

仪器：安捷伦气相色谱三重四极杆质谱：8890 气相色谱仪串联 7010B 质谱仪。

色谱柱：Rxi-5ms，30m 0.25mm ID 0.25µm（货号：13423）

衬管：Topaz Liner,Splitless Single Taper Gooseneck w/Wool 4mm x 6.5 x 78.5 for Agilent GCs（货号23303）

1.2 分析条件

色谱条件详情
进样模式	不分流，1.5 min 后开阀
进样体积	2.0 µL
进样口温度	280 °C
升温程序	160℃ 保持 1min，以 15℃/min 上升至 280℃，保持 4min，以 10℃/min 上升至 300℃，保持 10 min
载气	高纯氦气
柱流速	0.8 mL/min 保持 10 min，以 0.5 mL/min 上升至 1.5 mL/min，保持 12 min
传输线温度	300 °C
电离方式	EI
电离能量	70 eV
四级杆温度	150 ℃
离子源温度	280℃
检测方式	全扫模式和选择离子模式（SIM）
溶剂延迟	7.5 min

详见表 Ⅰ：11 种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的保留时间、定性定量离子

* 注：保留时间以混标全扫时间为准，实际检测过程保留时间会有 ±0.02 min 的波动。

1.3 色谱图

11 种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂（啶氧菌酯、E-苯氧菌胺、醚菌酯、Z-苯氧菌胺、嘧螨酯、肟菌酯、醚菌胺、肟醚菌胺、吡唑醚菌酯、氟嘧菌酯、嘧菌酯）TIC 总离子流图详见图 Ⅰ 。

图 Ⅰ：11种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂标准溶液的气相色谱-质谱总离子流图

*注：峰1——啶氧菌酯8.13min；峰 2——E-苯氧菌胺8.31min；峰3——醚菌酯8.51min；峰4——Z-苯氧菌胺8.59min；峰5——嘧螨酯9.01min；峰6——肟菌酯9.28min；峰7——醚菌胺10.05min；峰8——肟醚菌胺10.39min；峰9-1——吡唑醚菌酯11.48min；峰10——氟嘧菌酯12.45min；峰9-2——吡唑醚菌酯13.74min；峰11——嘧菌酯14.98min。

1.4 标准曲线及精密度

分别配制浓度为 20ng/mL、25ng/mL、30ng/mL、40ng/mL、50ng/mL、60ng/mL标准工作溶液，取 2.0 µL 进样分析，11 种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂标准曲线及其精密度（n=6）详见表 Ⅱ 。

表 Ⅱ：11种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂标准曲线及其精密度（n=6）