2024-03-14 11:30:59, 大龙兴创仪器 大龙兴创实验仪器(北京)股份公司
小伙伴们是否还沉浸在过年的“气氛”之中
无法自拔?!
感觉假期还没正式开始就已经结束了?
假期君
你为何总是走得这么快??!!
咳咳咳...
打工人还是得努力搬砖,
我们回归正题~
今天我们聊一聊研发及分析实验中用于浓缩干燥回收产物的一款必备的基本仪器——旋转蒸发仪。
旋蒸的基本原理就是减压蒸馏,在减压的条件下,连续蒸馏大量易挥发性溶剂,以达到分离和纯化的目的,即:在减压条件下,将旋转蒸发瓶置于水浴锅中,边旋转边加热,增大蒸发面积(溶剂在烧瓶内壁形成一层液体薄膜)利于瓶内溶液蒸发,样品旋转产生的作用力可以有效的抑制样品的沸腾。
1、系统的真空度
影响系统真空最关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。
常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,然而全氟橡胶和PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。加了金属的缓冲弹片,耐磨性更好。
真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
真空管材质:首选硅胶管,因其老化效率比橡胶管慢。
2、蒸发瓶的旋转速度
高转速的优点:
在蒸发瓶和浴锅内产生最大湍流,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大,以实现最大的蒸汽输出。
蒸发瓶受热面积越大,蒸发速率越高。由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜;样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。
对于不同粘度的物料,存在最佳转速。(如:高粘度的样品,随着转速的增加,蒸馏性能会增加,样品粘附到烧瓶壁或产生过度泡沫,这时应适当降低转速)
3、水浴锅的温度
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,需合理设置温度。
为了有效冷凝,蒸汽和冷凝介质之间要有20℃的温差;
为了得到最佳蒸馏效率,水浴和蒸汽之前要有20℃的温差;
水浴锅>蒸汽温度>冷凝器介质
4、冷凝器
样品易沸腾的,例如乙醇和水,若冷凝回收效率不够高,将导致收集样品的损失。
为确保最佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。 如:设定30℃蒸汽温度的真空度;设定水浴温度为50℃;设定冷凝器介质为10℃
竖直型冷凝器和倾斜型冷凝器, 哪种比较好?
A:对于应用要求来说两者的冷凝效果相当。这两种冷凝器的冷凝面积和冷却效率是一样的。
冷却循环机的冷媒是什么?
A:冷媒是 R404A。化学成份:五氟乙烷/三氟乙烷/四氟乙烷 混合物。
旋蒸和真空控制器,真空泵怎么连接,起什么作用?
A:真空控制器接在旋蒸和真空泵中间,串联。使用旋蒸时,真空度不合适,试剂会出现突沸和暴沸,通过使用真空控制器,与旋蒸串联,可以精确控制旋蒸内部真空度,尤其针对易挥发试剂浓缩,能够得到最大最理想的回收率。也广泛应用于有机试剂的减压蒸馏,对真空度的逐步控制,溶剂的逐步提取使用。
旋转蒸发仪中途加抽真空会有什么影响?
A:真空会影响样品的沸点,样品原处于沸腾临界点,突然抽真空降低样品沸点,导致样品爆沸冲到收集瓶里。
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大龙兴创实验仪器(北京)股份公司,一直是业内高质量的实验室通用小型仪器设备供应商。多年以来,公司利用精良的技术解决方案完善产品开发、制造和产品组合。大龙兴创在过去的近二十年时间里,开发和生产了上百种产品,覆盖了移液产品、蒸馏系列产品、加热搅拌产品、温控产品、离心机和其他小仪器六大类,多应用于大中小型企业、科研院校等不同环境中。其中大龙品牌(DRAGONLAB)移液器在国际市场及中国市场占有率很高。大龙拥有规模化的生产基地,严格实行精细化管理,同时也为行业内诸多公司提供ODM/OEM服务。2021年大龙校准实验室通过CNAS认证,2022年大龙仪器成功入选市级“专精特新”企业,并获得专精特新“小巨人”的殊荣。我们的品牌:DLAB、DRAGONLAB、DRAGONMED、DRAGON等。
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