2024-02-20 14:11:19, 市场 岛津(上海)实验器材有限公司
2023年10月18日,国家药典委员会发布公告,《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,将于明年3月12日正式实施。岛津技术团队紧跟法规变化,梳理相关标准变动部分,并为广大客户提供应对方案。
“2351真菌毒素测定法”变动部分梳理
一
黄曲霉毒素测定法:第一法(液相色谱法)
1、混合对照品溶液的制备
精密量取贮备溶液1ml,置25ml量瓶中,用“70%(订正)”甲醇稀释至刻度,即得。
对照品溶液制备时定容溶剂为纯甲醇,洗脱能力大于分离条件洗脱能力,在某些基质中峰形可能较差,修改为70%甲醇后,洗脱能力与分离条件洗脱能力接近,改善某些基质中峰形。
2、供试品溶液的制备
再用“1.5mL(订正)”甲醇洗脱,收集洗脱液,置2ml量瓶中,加“水(订正)”稀释至刻度。
明确了甲醇洗脱液的体积,洗脱体积不够,抗体中结合的黄曲霉毒素不能完全被洗脱掉,会导致检测偏差较大。
三
玉米赤霉烯酮测定法:第一法(液相色谱法)
1、色谱条件与系统适用性试验
以荧光检测器检测,激发波长λex=232nm“(或274nm)订正”,发射波长λem=460nm。
在标准实施阶段,我们发现在不同品牌荧光检测器上,不同激发波长的基线噪音有差异,需要根据实际情况选择合适的激发波长。
六
多种真菌毒素测定法
1、以三重四极杆质谱仪检测
电喷雾离子源(ESI),黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏马毒素B1、B2及T-2毒素“及呕吐毒素”为正离子采集模式,赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮为负离子采集模式(修订)。
“呕吐毒素检出限35μg/kg,定量限100μg/kg”(订正)。
“赭曲霉毒素A检出限1μg/kg,定量限2μg/kg”(订正)。
注:以上顺序为方法原文的顺序。
玉米赤霉烯酮应用方案
仪器配置:岛津高效液相色谱仪RF-20A
色谱柱:ShimNex CS C18,250mm×4.6mm,5μm (P/N:380-01230-01)
流速:1.0 mL/min;
进样量:5 μL-50 μL;
柱温:30℃;
流动相:乙腈-水=50:50
检测器:荧光检测器;激发波长274nm,发射波长460nm
玉米赤霉烯酮标准溶液色谱图(进样量:5 μL)
仪器配置:岛津高效液相色谱仪RF-20Axs
色 谱 柱 :Shim-pack GIST C18 ,4.6 mm I.D.×250 mm L.,5.0 μm, PN:227-30017-08
流 动 相 :乙腈-水(50:50)
流 速 :1.0 mL/min
柱 温 :30℃
检测波长 :激发波长232 nm,发射波长460 nm
玉米赤霉烯酮标准溶液色谱图(进样量:5 μL)
从两张色谱图结果可以看到,使用激发波长274nm条件下,基线噪音良好,响应满足检测技术指标要求。
多种真菌毒素测定法应用案例
10种真菌毒素薏苡仁基质标准溶液的MRM图谱
薏苡仁样品检测结果
对“薏苡仁”样品进行检测,发现四种真菌毒素有检出,分别是DON(呕吐毒素)、FB1(伏马毒素B1)、FB2(伏马毒素B2)、ZON(玉米赤霉烯酮)。其中“薏苡仁”在药典正文规定中需要检测黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮,样品检测结果满足药典要求。
本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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