新方法 | 污水中精神类药物含量的测定

2024-02-05 11:31:28 沃特世科技(上海)有限公司





污水检测对环境健康、污染物监测与管控等都具有重要意义。但污水中基质复杂,目标污染物含量低,检测中需要使用样品前处理技术对样品进行净化和富集,然后采用灵敏度较高的技术进行分析。


净化富集的方式一般是SPE技术。离线SPE技术耗时久、成本高,容易引入人为误差;在线(Online )SPE技术与LC-MS/MS相结合可实现全自动、在线富集、净化、洗脱、定量分析的功能,很好地解决了这些烦恼。




Online SPE 工作原理



沃特世Online SPE系统结合Xevo TQ串联四极杆质谱系统产品,可实现各种基质不同灵敏度要求的定量检测分析。


图1. 沃特世Xevo TQ串联四极杆质谱系统产品。


沃特世拥有五种不同键合相规格的Online SPE柱,可以满足不同种类化合物的前处理要求:

  • P/N: 186005231 Oasis HLB 2.1x30mm Direct Connect HP

  • P/N: 186005232 XBridge C18 2.1x30mm Direct Connect HP

  • P/N: 186005233 XBridge C8 2.1x30mm Direct Connect HP

  • P/N: 186002508 OASIS WAX 2.1x20 mm

  • P/N: 186002046 OASIS MCX 2.1x20 mm




今天,小编就给大家介绍使用Waters Online SPE LC-MS/MS系统对污水中精神类药物含量检测的方法。


图2. Waters Online SPE - Xevo TQ-S micro系统。


实验部分


样品前处理:
  • 污水样品: 

取样品滤膜过滤后装入样品瓶,上机进样检测


Online SPE方法:
  • 流速:

2.00 mL/min

  • 流动相A: 

  • 色谱柱: 

Oasis HLB Direct Connect HP (2.1 x 30 mm, 20 μm)

  • 梯度表:



液相方法:
  • 柱温: 

30 °C

  • 进样量: 

1,000 μL

  • 流速:

0.30 mL/min

  • 流动相A:

0.05%甲酸2 mM甲酸铵水

  • 流动相B: 

0.05%甲酸2 mM甲酸铵95%乙腈

  • 色谱柱:

HSS T3, 3.0*150 mm, 2.5 µm

  • 梯度表:



质谱方法:
  • MS系统:

Waters Xevo TQ串联四极杆质谱仪

  • 离子化模式:

ESI+

  • 毛细管电压:

0.5KV

  • 源温度:

150 C

  • 雾化气流速:

1,000 L/h


实验结果:

使用配备Online SPE的Xevo TQ串联四极杆质谱系统,对污水中精神类药物进行分析。无需前处理,大体积进样,经过在线SPE富集与净化,再经过LC-MS/MS分析后,获得优异的色谱分离与稳定可靠的LC-MS/MS结果。


色谱图:

获得了精神类药物化合物的优异LC-MS/MS分析结果,色谱图如下所示:

图3. 26种精神类药物50 ppt色谱图。


检测限LOQ:

使用该系统获得了出色的检测灵敏度,所有化合物检测限均低于1 ppt

图4. 部分化合物1 ppt色谱图。


线性:

该方法稳定可靠,所有化合物均获得非常好的线性,R2均大于0.99

图5. 部分化合物校正曲线图。(上下滑动查看)


回收率:

对方法的回收率考察发现,5 ppt浓度的回收率在75%-122%之间。

图6. 5 ppt回收率。


结 论


  • Waters Online SPE LC-MS/MS系统可以全自动、快速、高效、高灵敏度地对污水中的精神类药物进行定量检测分析,获得优异的结果;

  • 沃特世可提供5种不同键合相规格的Online SPE色谱柱,大大扩展了检测化合物的种类;

  • Waters Xevo TQ串联四极杆质谱全线产品支持Online SPE系统,为不同应用需求提供完整的解决方案。








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