热点应用│氧化锆中铁痕量的检测

2023-12-28 21:25:20 天美仪拓实验室设备（上海）有限公司

氧化锆因其出色的耐高温和化学稳定性而在多个领域发挥关键作用。在核工业中，它被广泛用于燃料棒涂层，确保核反应的安全性。此外，氧化锆作为高性能陶瓷的主要成分，被用于制造耐磨陶瓷刀具、磨料和磨具，提升材料的耐磨性和耐腐蚀性。在医疗领域，氧化锆陶瓷应用于人工关节等医疗器械，展现其优越的生物相容性和机械性能。这些应用突显了氧化锆在提高材料性能和推动技术创新方面的重要性。

但通常氧化锆中还可能含有微量的其他元素，如钙、镁、铝、铁等。这些杂质元素会影响氧化锆的结构和性能。其中，氧化锆中的痕量铁可能导致氧化锆的颜色发生变化，并且对氧化锆的机械性能和化学稳定性也会产生一定的影响。因此，需要在制备和使用过程中对铁含量进行监测和控制。

目前，常用于检测氧化锆中痕量铁的方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、分光光度法等。其中分光光度法不仅灵敏度高、选择性好，并且所需设备仪器简单、操作简单快捷。

测试方法

● 将0.10g试样置于150mL烧杯中，加入2.5mL硫酸（ρ1.84 g/mL），2.5g硫酸铵，盖上表面皿，在电炉上加热至试料完全溶解，稍冷。按下表定容并分取试液置于100mL容量瓶中。

● 加入10mL磺基水杨酸溶液（250g/mL）、2mL盐酸羟胺溶液（100g/L，若试样中锰的含量小于30μg可不加），用氨水（ρ0.90g/mL）中和至红棕色，加入5mL碳酸铵溶液（100g/L，若试样中铀的含量小于100μg可不加），继续用氨水中和至黄色并过量2mL，用水稀释至刻度，摇匀。

● 将部分溶液移入2cm吸收皿中，以水作参比，于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。减去随同试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁含量。

工作曲线的绘制

● 移取0、0.30、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL铁标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，各加入30mL水、10mL磺基水杨酸溶液，2mL盐酸羟胺溶液（100g/L，若试样中锰的含量小于30μg可不加），用氨水（ρ0.90g/mL）中和至红棕色，加入5mL碳酸铵溶液（100g/L，若试样中铀的含量小于100μg可不加），继续用氨水中和至黄色并过量2mL，用水稀释至刻度，摇匀。

● 将部分溶液移入2cm吸收皿中，以水作参比，于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。减去试剂空白溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

分析结果计算

铁含量以铁的质量分数ω(Fe)计，数值以%表示，按下列公式计算：