【中药配方颗粒】白芍配方颗粒的检测

【来源】本品为毛茛科植物芍药 Paeonia lactiflora Pall. 的干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

【制法】取白芍饮片4500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为14%~22%)，加入辅料适量，干燥(或干燥，粉碎)，再加入辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g，即得。

【性状】本品为黄白色至黄棕色的颗粒；气微，味苦、微酸。 

1、样品制备

参照物溶液  取白芍对照药材0.4g，置具塞锥形瓶中，加稀乙醇50mL，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取没食子酸对照品、儿茶素对照品、芍药苷对照品、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖对照品、苯甲酰芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含没食子酸50μg、儿茶素30μg、芍药苷160μg、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖30μg、苯甲酰芍药苷30μg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液  取本品适量，研细，取约0.1g，置具塞锥形瓶中，加稀乙醇50mL，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2、分析条件

色谱柱: Diamonsil^® C18,4.6mm x 250mm,5μm(Cat.#: 99903)

流动相: A: 乙腈      B: 0.1%磷酸溶液

流速: 1.0mL/min

进样量: 10μL

柱温: 30℃

检测波长: 230nm

3、实验图谱

对照药材图谱

对照品图谱

供试品图谱

4、实验结果

使用色谱柱Diamonsil^® C18，4.6mmx250mm，5μm(Cat# 99903) 检测白芍配方颗粒的特征峰，供试品色谱中呈现6个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应，其中5个峰分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应；计算峰3与S峰(芍药苷峰)的相对保留时间为0.91(峰3)，在规定值的±10%范围之内；计算峰3、峰6与S峰的相对峰面积分别为0.124(峰3)、0.036(峰6)，在规定的范围之内，符合方法要求。

1、样品的制备

对照品溶液  取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含120μg 的溶液，即得。

供试品溶液  取本品适量，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2、分析条件

色谱柱: Diamonsil^® C18(2),4.6mm x 250mm,5μm(Cat.#: 99603)

流动相: 乙腈 : 0.1%磷酸溶液=14 : 86

流速: 1.0mL/min

进样量: 10μL

柱温: 25℃

检测波长: 230nm

3、实验图谱

对照品图谱

供试品图谱