正式发布！土壤和沉积物金属元素总量测定 新增ICP-MS方法

与现行相关监测标准相比，本标准具有可测定金属元素种类多、灵敏度高、易于推广等优点，可支撑《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 15618-2018）、《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等标准实施。

土壤或沉积物样品经消解后，采用电感耦合等离子体质谱法进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。试样由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带正电荷离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。在一定浓度范围内，离子的质荷比所对应的信号响应值与其浓度成正比。

5.11 调谐溶液：

宜选用含有 Li、Be、Mg、Co、Y、In、Ba、Ce、Tl、Pb、Bi 和 U 等元素的溶液作为质谱仪的调谐溶液。可参考 5.6 使用基准或高纯级的金属、金属氧化物或金属盐类物质配制。调谐溶液中元素浓度为1.0 μg/L～10.0 μg/L。4 ℃以下冷藏保存 6 个月。亦可购买市售标准溶液。5.12 氩气：纯度≥99.999%。

注 1：所有元素的标准贮备液和使用液配制后均应在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存。

注 2：含有元素 Ag 的溶液需要避光保存。

5.5 硝酸溶液：

硝酸（5.1）和实验用水以 1:99 的体积比混合。

5.7 多元素标准贮备液：ρ=100.0 mg/L

单元素标准贮备液（5.6）混合后，用硝酸溶液（5.5）稀释，按照表 3 的分组，配制成浓度为100.0 mg/L 的多元素标准贮备液。4 ℃以下冷藏保存 2 a。亦可购买市售有证标准溶液。

5.8 多元素标准使用液：ρ=1.00 mg/L

用硝酸溶液（5.5）稀释多元素标准贮备液（5.7）配制成浓度为 1.00 mg/L 的多元素标准使用液。4 ℃以下冷藏保存 1 a。亦可购买市售有证标准溶液。

5.9 内标标准贮备液：ρ=10.0 mg/L

宜选用 72Ge、103Rh、115In 和 185Re 等为内标元素，可参考 5.6 使用基准或高纯级的金属、金属氧化物或金属盐类物质配制内标标准贮备液。4 ℃以下冷藏保存 2 a。亦可购买市售标准溶液。

5.10 内标标准使用液：

用硝酸溶液（5.5）稀释内标标准贮备液（5.9）配制成适当浓度的内标标准使用液，使内标标准使用液与样品溶液混合后的内标元素浓度为 10 μg/L～100 μg/L。4 ℃以下冷藏保存 1 a。

7.4 试样的制备：

7.4.1 微波消解法

7.4.2 电热板消解法

7.5 空白试样的制备：

不称取样品，按照与试样制备（7.4）相同的步骤进行空白试样的制备，保证空白试样和试样的加酸量一致。

式中：

w_i——土壤样品中待测元素的含量，mg/kg

ρ_i——由标准曲线计算所得试样中待测元素的质量浓度，μg/L

ρ_0i——空白试样中对应待测元素的质量浓度，μg/L

V——消解后试样的定容体积，ml

f——试样的稀释倍数

m——称取土壤样品的质量，g

w_dm——土壤样品干物质含量，%

式中：

w_i——沉积物样品中待测元素的含量，mg/kg

ρ_i——由标准曲线计算所得试样中待测元素的质量浓度，μg/L

ρ_0i——空白试样中对应待测元素的质量浓度，μg/L

V——消解后试样的定容体积，ml

f——试样的稀释倍数

m——称取沉积物样品的质量，g

w——沉积物样品含水率，%