2023-12-19 10:05:33, 食品安全的守护者 山东美正生物科技有限公司
2023年9月6日《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》正式发布,新标准的“第一法 石墨炉原子吸收光谱法”增加了需除盐样品的前处理方法。
新国标GB 5009.12-2023,对于高盐样品在分析测试之前使用微波消解-固相萃取的方法,将调料样品中的铅和含盐基体分离,以及富集目标化合物,能使背景干扰大幅度降低,提高检测的准确度和稳定性。
美正生物根据国标方法,开发PuriTest Pb 亚氨基二乙酸型树脂专用小柱,对酱腌菜中的铅进行检测,回收率在80-100%之间,满足检测要求。
01
试样前处理
微波消解
称取试样 0.5 g(精确至 0.001 g)于微波消解罐中,加入 10 mL 硝酸。进行消解(消解程序如下表)。冷却后取出消解罐,在电热板上于 140℃赶酸至近干。消解罐放冷后,用乙酸钠溶液(2 mol/L)洗涤消解罐 2~3 次,合并洗涤液于 25 mL 容量瓶中,并用乙酸钠溶液 (2 mol/L) 定容至刻度,混匀备用 ( 定容后溶液 pH 4.5~6.5)。同时做试剂空白试验。
微波消解升温程序
样品净化
1
PuriTest Pb 亚氨基二乙酸型树脂小柱(P/N:CSS0425)活化
吸取10mL硝酸液(1+99)以5mL/min的流速过柱,然后分别用5mL水和5mL乙酸铵溶液(1mol/L)以5mL/min的流速过柱。
2
铅的吸附与解吸
分别吸取试剂空白液和消解后的样液25mL,以5mL/min的流速过柱,然后用5mL乙酸铵溶液(1mol/L)过柱洗涤,再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液(1mol/L),最后用10mL硝酸(1+99)洗脱,收集洗脱液,备测。
加标样品:
加标水平 0.1 mg/kg、0.2mg/kg、0.5mg/kg :移取 0.5 g 试样后,加入 0.05 mL 铅标准使用液(1 μg/mL),后续操作同上。
02
仪器条件
仪器名称:PerkinElmer PinAAcle 900T 原子吸收光谱仪
元素:铅
波长nm:283.3;
狭缝nm:0.5;
灯电流mA:8~12;
干燥:85℃~120℃/40s~50s
灰化:750℃/20s~30s;
原子化:2300℃/4s~5s
03
实验结果
酱腌菜中铅实验结果(n=3)
采取PuriTest Pb 亚氨基二乙酸型树脂小柱可以有效去除高盐食品中的NaCl和KCl。并且回收率在80%-100%之间,稳定性好,能够满足标准要求。
04结论
本实验建立了酱腌菜中铅的前处理方法,并结合原子吸收光谱仪对酱腌菜中铅的含量进行了测定。对于加标量分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.5mg/kg的铅样品,回收率在80% ~ 100%之间,符合实验要求,且方法稳定。
PuriTest Pb 亚氨基二乙酸型树脂小柱适用于GB 5009.12-2023方法的检测分析,不需要采用蠕动泵或外接空柱管等,直接进行高盐产品的净化步骤,省力省时。
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