糖衍生化后的GC-MS分析 (2)：EZGC库和方法优化

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图1：查找衍生糖库

Pro EZGC 软件还能为您预测峰的分离，并提供优化的设置。它可以根据仪器情况为您提出修改设置的建议、或帮助您决定需要选购的柱尺寸。如图 2， 在选择目标化合物后，仅需 3 步即可完成方法优化参考：

图2：调整色谱柱和 GC 参数

在运行任何样品之前，我们都能够根据现有的色谱柱来查看这些衍生物的优点和缺点。在计算了确切的长度后，我们最终所使用的是 29.09m x 0.25mmID x 0.25µm dF 的 Rtx-225（货号#14023）。由于检测器是 MS，所以我们调整了出口压力；为了提高效率，我们通常使用 1.4 mL/min 的氦气流速；然后让 Pro EZGC 软件优化柱温条件中的升温速率（如图 3）。

Rtx-225（货号#14023）

图3：每组糖衍生物在 29.09m x 0.25mmID x 0.25µm dF 的 Rtx-225 色谱柱上优化后的运行条件，氦气恒流，1.4 mL/min。

TFA 肟的运行时间最短，且只有一个共洗脱，使其成为使用 Rtx-225 色谱柱分析时值得推荐的衍生化方法。然而，TFA 衍生物在室温下放置太久时容易分解。TMS 肟需要最长的运行时间，且会有两个共洗脱峰。然而，它的衍生化程序和衍生物比 TFA 衍生化更宽容。醛糖醇乙酸酯需要更高的洗脱温度（220℃），可能可以等温运行，但为了最大限度地减少溶剂影响，我们使用 40℃ 作为初始温度，然后迅速上升到 220℃，获得了良好的分辨率。然而，醛糖醇乙酰化的衍生作用有其局限性，因为不同的糖可能产生相同的衍生物。