C-IC燃烧离子色谱法 芳烃及其混合物中的总氟、氯和硫测定

芳烃中存在的氟、氯和硫会导致有害气体排放，对许多的催化化学过程有害，甚至可能导致腐蚀。炼油和石化公司需要监控这些元素，以确定其炼油工艺优化措施是否有效。

石化产品和固体等复杂基质很难用传统的离线方法进行分析，并且需要复杂的样品制备预处理过程。燃烧离子色谱可通过单次分析测定卤化物和硫化合物。TE Instruments 开发了一种全自动、极其紧凑的样品制备系统，涵盖高温燃烧水解、馏分收集和对离子色谱的进样系统。

样品信息

总结

XPREP C-IC 被用于进行燃烧离子色谱分析的自动化样品制备。XPREP C-IC 能够进行高温燃烧水解、馏分收集和将样品注入离子色谱。离子色谱提供准确的结果，RSD远低于 ASTM D7359 中规定的重复性限值。使用舟进样模块进样和液体模块直接进样，测试结果对含有目标离子的标准品具有良好的回收率，这表明XPREP C-IC性能优秀。XPREP C-IC 是唯一能够通过直接进样和舟进样系统将样品引入水平炉的燃烧系统。

测试结果 – 传统舟进样系统

测量结果 – 优化的直接进样系统

系统描述

简介 - ARCHIE 液体 XYZ 自动进样器以受控速率将样品引入加热液体模块 （500 °C） 或舟进样模块。液体模块专门用于直接进样最终沸点高达420°C的液体样品，符合ASTM D7359要求的沸程。专注于分析芳烃中总硫（例如ASTM D7183）和总氯化物（例如ASTM D7457）的测试方法规定直接进样是一种可行的样品引入技术。

与舟进样相比，直接进样（液体引入模块）具有多种优势：

燃烧 - 燃烧单元配有双温区。每个样品在高温富氧环境中通过高温燃烧水解完全氧化。专门开发的高温燃烧水解管包括单级捕获和碰撞流技术。单级捕获过滤器可保护下游流路免受碳烟沉积的影响。捕获过滤器是“自清洁”的，因为它在高温和氧气流动的存在下不断燃烧可燃物进行清洁。

收集 - 燃烧后，吸收溶液自动添加到输出气流中，以确保馏分收集单元中的分析物被完全吸收。在这个过程中，H-X、X2 和 SO2被转化为 F-、Cl-、Br-、I- 和 SO2-。所有这些带负电荷的离子都将在离子色谱柱中分离。多达 65 个燃烧后的样品可以被吸收并储存在单独的吸收瓶中。收集的样品可以立即转移到离子色谱中，或存储起来以便在稍后阶段进行分析。

离子色谱 进样 - 样品制备完成后，含有分析物的吸收剂将自动从馏分收集单元转移到离子色谱。收集单元的内部注射泵加载并冲洗离子色谱定量环。默认情况下，六通阀和 100 μL 定量环集成在馏分收集单元的前部。在离子色谱中，定量环可用于填充预浓缩器。

系统设置

校准

用于校准离子色谱的标准品由溶于二甲苯的氟苯（F），氯苯（Cl）和噻吩（S）制成。该离子色谱在 0 – 10 mg/L 范围内校准（0.1、0.25、0.5、1、2.5、5、10 mg/L）。下面提供了直接进样和舟进样的总氟校准曲线作为示例。本应用中使用的所有校准曲线的相关系数（r2）均大于0.995。

校准线 – 总氟

舟进样 （30 μL） R2：0.9997

校准线 – 总氟

液体模块 （100 μL） R2：0.9993

系统描述

1mg/L标准品

液体进样模块 （100 μL）

浓度：1.04 （F）， 1.07 （Cl）， 1.00 （S）

重复次数：5