特色方案｜余干子中没食子酸和鞣花酸的测定

本文建立了余甘子中没食子酸和鞣花酸的 HPLC 测定方法。参照新公示稿中色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18 分析余甘子中没食子酸和鞣花酸，结果显示，没食子酸和鞣花酸峰型对称，理论塔板数按没食子酸峰计算大于 4000，没食子酸和鞣花酸均与相邻杂质峰基线分离，满足新公示稿要求。此方法可为余甘子中没食子酸和鞣花酸的检测提供参考。

PART ONE

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+60L水箱+取水器）

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC/MS认证样品瓶 LabTotal Vial（ P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（ P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（ P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（ P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取没食子酸对照品、 鞣花酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1mL 各含 20µg 的混合溶液， 摇匀， 即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约 0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 50 mL， 密塞，称定重量， 超声处理（功率 200 W，频率 40 kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）

流 速：1.0 mL/min

进样量：5 μL

柱 温：30 ℃

检测波长：270 nm

流动相：A：0.2% 磷酸水溶液

B：甲醇

PART TWO

按照上述色谱条件（1.4）进行采集， 对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：