2023-11-29 13:49:18, 市场部 岛津(上海)实验器材有限公司
余甘子中没食子酸和
鞣花酸的测定
ShimNex CS C18 HPLC
本文建立了余甘子中没食子酸和鞣花酸的 HPLC 测定方法。参照新公示稿中色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18 分析余甘子中没食子酸和鞣花酸,结果显示,没食子酸和鞣花酸峰型对称,理论塔板数按没食子酸峰计算大于 4000,没食子酸和鞣花酸均与相邻杂质峰基线分离,满足新公示稿要求。此方法可为余甘子中没食子酸和鞣花酸的检测提供参考。
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PART ONE
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250mm;P/N:380-01230-01);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+60L水箱+取水器)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶 LabTotal Vial( P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10( P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100( P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000( P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取没食子酸对照品、 鞣花酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1mL 各含 20µg 的混合溶液, 摇匀, 即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约 0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 50 mL, 密塞,称定重量, 超声处理(功率 200 W,频率 40 kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液, 即得。
1.4 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5μm,4.6×250mm;P/N:380-01230-01)
流 速:1.0 mL/min
进样量:5 μL
柱 温:30 ℃
检测波长:270 nm
流动相:A:0.2% 磷酸水溶液
B:甲醇
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PART TWO
实验部分
按照上述色谱条件(1.4)进行采集, 对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
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