培训小结 | 低场核磁第38期培训：低场核磁共振测定橡胶交联密度的方法

2023-11-29 12:03:22, 李文郁 苏州纽迈分析仪器股份有限公司

   

大家好，我是今天的小编，清华大学李文郁。磁共振实验室与纽迈合作的低场核磁培训，今天迎来了第38期。本期继续由纽迈王丹利工程师主讲，是高分子交联密度测试专题的第二期：

主题：低场核磁共振测定橡胶交联密度的方法

关键词：交联密度，温度控制

高分子交联密度测试专题分为基本原理、上机实测和数据处理三期展开。本期为方法和上机实测部分。王丹利首先带领大家回顾了上一期交联密度测试的基本原理，随后对常用的测试序列进行了简要比较和总结，最后以常用的CPMG-VD1序列为例，进行了交联密度测试的上机操作流程展示。

（1） 上期回顾：原理

（2） 测试序列优缺点比较

其中，CPMG-VD1是最常用的序列，因为测试速度较快，且适用性较广。（CPMG-VD1序列可参考培训小结 | 低场核磁第35期培训：T2测试中CPMG序列参数设置）（附注：表格中TE是回波时间的缩写）。

（3） 上机操作流程

常规低场核磁测试流程包括“制样→校准→测试→数据分析四大步骤”。交联密度测试中，需注意，在“制样”环节，样品的恒温非常重要，因为高分子链段运动与温度相关，选择不合适的温度或恒温不充分，都可能导致测试结果偏离真实值。
交联密度测试的参考恒温温度是高分子玻璃化转变温度Tg加上120℃，推荐使用10mm探头进行测试，可将样品剪成条状或粒状后装入玻璃管中，装样高度约1.5cm左右，然后在烘箱或金属浴中进行恒温。恒温稳定后的样品，其信号强度波动应在2%以内。

相比常规测试，开机需要额外多两个步骤，打开循环水机以及开启温控单元；关机也需要等温度降温完毕后再关机。

交联密度测试软件界面如下，可调用其中存储的不同橡胶模板。此外，还可进行橡胶等级的用户自定义，例如将某数值以上的交联密度定义为优级橡胶等，从而进行优良差的定义和结果筛选。

测试过程录屏

本期精彩回顾

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