关于激光粒度仪，你想知道的所有事

2023-11-28 17:14:42, Gladys 北京飞驰科学仪器有限公司

激光粒度仪作为粉末材料粒度表征的重要工具，已成为当今最受欢迎的粒度分析仪器之一，而且在各个领域得到了广泛应用。

如今，对一种样品进行粒径分析的方法有很多，包括筛分法、显微镜法、沉降法、光阻法、电阻法、透气法、X射线小角散射法等。但激光粒度仪兼具操作简单、检测速度快、检测范围广、重复性和准确性好等优点，并且可以用于干法或湿法测量。它对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人体健康具有重要意义。

今天，FRITSCH飞驰实验室就和大家一起探讨一下它的检测原理、光路设计以及测样时工作流程等，让激光粒度仪变得更简单。

激光散射原理

用激光散射的原理测量颗粒大小实际上很容易：要测量颗粒的大小，用激光束照射到样品表面时,部分光线会被散射到各个方向,形成散射光，在样品后面产生一个特征性的环形强度分布的光谱，该分布由特殊形状的检测器测量。这些环的距离便用于计算样品中颗粒大小：大颗粒产生紧密的环；小颗粒产生宽松的环。

基本概念

当用光照射颗粒时，光线会发生各种因素的影响，导致强度减弱。光线的这一衰减，本质上是光在原来前进的方向上被吸收和反射的光强之和。

在吸收过程中，颗粒吸收了来自光的部分电磁能，并转化为热能。这种现象在Mie理论中起着关键的作用。

入射光受三种不同现象的影响：衍射、反射、折射.

为了理解衍射，我们有必要把光看成一个波阵面，当波阵面遇到颗粒时，会在颗粒边缘形成新的波阵面，并向不同方向前进。由于很多新形成的波阵面的重叠（干涉），就在颗粒后面形成了特有的衍射环，这些衍射环是唯一的，只由颗粒的直径决定。

反射大部分产生在颗粒表面 - 根据已有的知识：入射角等于反射角，但这部分散射光不能用于粒径的测量。

折射是光束在两种不同折射率的材料间发生改变而引起的。例如，当一束光照射到水滴上时，首先，其会折射到水滴内部，然后在水滴内多次折射，最后从水滴外边缘射出。在水滴内的每次折射都会有部分光线射出水滴。

激光粒度仪的设计

每台激光粒度仪都有一个重要的部件，即傅里叶透镜，它可以将散射的激光汇聚到检测器上。傅里叶透镜在激光粒度仪中的位置就决定了常规设计和反傅里叶设计的主要差异。

常规设计

常规设计中，傅里叶透镜位于检测器和样品池之间，一组平行的激光通过测量池，再通过傅里叶透镜汇聚到检测器上。缺点: 只能检测到有限的粒径范围，为了改变测量范围，必须更换镜头，并进行精确地校准。而且，对于测量会产生大散射角的小颗粒也是有很大限制的。

FRITSCH技术：反傅里叶设计

38年前，FRITSCH是业内第一家以会聚激光束的激光衍射形式将传统设计的革命性产品推向市场的公司: 通过将傅里叶透镜放置在测量单元前，会聚的激光束穿过测量池。散射光直接聚焦在探测器上，不需要额外的光学元件。如今这种设计得到了广泛的应用，可以设计成一个主检测器来捕捉小的散射角，以测量更大的颗粒。对于小颗粒的大散射角，则需要集成合适的检测器系统进行侧向和背向的散射光的测量。

FRITSCH技术: 后向散射的精准测量

为了检测到直径小于100nm的颗粒，需要测量 (散射角大于90°的) 反向散射光。为此，ANALYSETTE 22 NeXT Nano将检测器置于测量池较近的位置。同时，一束半导体绿光激光器用于产生正向散射的光源。特别注意的是，背向散射光检测器可以削弱不良信号，如测量池玻璃反射的影响。

分散

样品能够有效地分散是获得可靠粒径分布的先决条件。一般来讲，必须将团聚的颗粒打开，并且需将样品的浓度控制在合理的范围之内。原则上来看，可以采用气流对样品进行分散(干法分散)或采用液体对样品进行分散(湿法分散)。干法分散适用于与水或其他溶液发生反应的颗粒较大且流动性较好的样品，干法分散所需的样品量相对于湿法分散明显要多，因此，所测试的样品更具有代表性。湿法分散适用于大多数的样品，包括像具有粘性的土壤或在干燥状态下容易团聚的样品，甚至对于干法很难分散的粒径小于10um的样品，湿法分散也是适合的。

PH值和温度

为了得到最佳分散的样品，在悬浮液中有两个参数是非常重要的: 温度和pH值。pH值是影响悬浮液稳定性的重要参数。如果在测量过程中发生pH值变化，则可能发生颗粒的絮凝 (凝聚)，这是导致测量结果重复性差的常见原因。

另外，低温也会使团聚的样品难以分散，同时测量回路中很可能会形成气泡。因此，合适的分散介质的温度可以有效地促进分散进程，也会降低气泡产生的风险。使用 ANALYSETTE 22 NeXT您可以在测量期间连续测量温度和pH值。

一个典型的测量程序

粒径分析的基本过程是类似的: 首先，进行背景测量，在不输入样品材料的情况下记录所有检测器元件的信号。这个步骤可以记录到测量单元是否存在脏污，且用于稍后的计算.

随后，软件会提示操作者将样品材料送入分散单元。在这一过程中，无论所需的样品数量是否已经达到，或者还需要添加更多的材料，系统都会通过吸光度不断地提供反馈。当达到适当的数量，设备会自动进行下一程序：检测刚刚实际采集的数据，随后计算粒径分布。经历短暂的编程时间后，采集数据的检测和结果计算的过程可以在一个测试中多次重复执行，因此，操作者可以很容易地检查多次测量的结果的重复性。

最后，整个测量系统会自动排空其中的样品及分散介质，并用新的分散介质充满。

理论分析

最终粒径分布是通过 FRITSCH 软件 MaScontrol 分析计算得到的，根据样品的特性和需求，可应用2个计算理论: Fraunhofer 理论适用于光学常数未知的较大颗粒的测量，Mie 理论适用于光学常数已知的小颗粒的测量FRITSCH 的分析软件 MaScontrol 内置了这2个理论，可根据需要选择。

Fraunhofer 理论

当入射光是平行光时 (波阵面)，如果光遇到了障碍物或小孔，就会发生衍射以及干涉现象，这就称为Fraunhofer衍射。当光置于无限远的地方时，通常会产生这种现象。通常Fraunhofer理论适用于微米及以上尺寸的颗粒测量，且其最大的优势在于在测量时，不需要知道被测样品的光学常数。

Mie 理论

当被测样品颗粒尺寸没有明显大于所用激光束的波长时，通常建议采用Mie理论进行粒径分析。这一理论由 Gustav Mie 在20世纪初提出，是球形粒子电磁波散射在麦克斯韦方程下的解，它可以用于极小颗粒粒径的测量。相较于Fraunhofer理论，Mie理论不局限于散射角小于90°(前向散射)的颗粒的测量，事实上，小颗粒的散射角会大于90°(背向散射) 。为了使用这一光强分布来分析颗粒的粒径，就必须知道被测样品的折射率和吸收系数。FRITSCH的分析软件 MaScontrol 提供了一个含有大部分常规材料折射率的综合数据库。