2023-11-22 13:39:54 赛默飞智能制作与过程分析
/ 前言 /
很多化工生产均存在危险性,包括可能的爆炸、火灾、化学品泄漏等。化工生产的质控需要对成分进行及时的检测,而取样操作会给取样人员带来烫伤、腐蚀等安全风险。常规质控的温度、压力检测、调节对工艺控制而言颇为粗糙,而取样检测的结果延时也会导致反馈调节滞后,同时检测人员的维持也需要不低的企业成本。这些都催生了企业对在线检测技术的内在需求。
赛默飞致力于制造帮助客户更好地控制过程的设备,其中一种就是强大、先进的拉曼光谱分析技术。在化工生产中可以提供反应物和产物的含量监测、反应过程和反应趋势的变化监测等。本文介绍了Thermo Scientific™ Ramina™过程分析仪在格氏试剂合成和偶氮染料生产中的监测两种新应用。格氏试剂生产反应自开始就是自发的放热反应,一旦在反应的引发点反应物过多,就会引起反应体系温度和压力的急剧上升,造成极大的生产风险。而偶氮染料的生产步骤中,反应物的浓度需要控制在一定范围内,过高或过低都会影响反应的进行。
图1. Thermo Scientific™ Ramina™过程分析仪
格氏试剂的反应体系比较复杂,利用solo软件对全光谱进行定量建模和预测,简易向导式操作使复杂的光谱处理变得简单易用,模型的拟合度R2可以达到0.99以上。
基于模型对未知样品含量进行了预测分析,结果如图3所示,拉曼光谱的预测值与实际值非常接近,几乎所有样品的相对误差均在5%以下。表明在线拉曼非常适合格氏试剂过程预测。实际预测应用显示,拉曼监测的反应起始点比温度、压力表监测的起始点早了2分钟,也就是后者有2分钟的滞后,表明拉曼光谱更能快速准确直接反应体系的反应情况,也让格式反应过程变得更安全可控。
图2 拉曼光谱的预测值与实际值偏差图
偶氮染料生产中的混二硝加氢环节的监测,采用Solo软件对光谱数据进行分析建立模型,模型拟合效果良好,R2达0.96,表明拉曼光谱和样品浓度的良好对应性。
把该模型应用于实际产线监测,结果非常好,在生产原料的质量存在固有波动的情况下,混二硝和硝基苯胺的预测偏差都在150 ppm以内。继续增加数据点升级模型,预测精度会有进一步提高。
(点击查看大图)
表1. 混二硝加氢过程中混二硝和硝基苯胺含量的监测结果
我们利用Ramina在线拉曼光谱技术准确预测了格氏试剂的合成反应,仪器可以直接、精确地判断反应中的反应起点,替代了依靠人工判断的传统滞后的判别方式。偶氮染料的生产过程中,Ramina在线拉曼技术也是非常精准地对成分进行监控,有利于我们对工艺过程更好地进行质控,提高产品产率和质量。同时,在线监测取代了人工取样离线分析的操作,不仅更方便更快速即大大减少了样品反馈的延迟,减少企业分析上的成本,同时消除了人工操作的安全风险。
Thermo Scientific™ Ramina™ 在线分析仪采用一体化系统能快速部署且简单易用,针对不同的化工应用场景提供多种对应的探头(图3),可以为用户提供实时、直接非破坏性的分析,无需样品制备,测试结果快速且准确,可直接用于危险化学工艺和反应过程的监测,使精准的测量变得更加简单。Ramina帮助企业实现连续化生产,极大提高质控水平,增加企业的生产效率和产量。Thermo Scientific Ramina过程分析仪为化工过程的实时质控带来了极大的便利和价值。
图3 Ramina多种探头适应不同的化工应用场景
图4 Ramina过程分析仪在化工应用中的安装实图
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【应用案例】在线拉曼在偶氮染料生产中的应用
【应用干货】拉曼光谱应用于识别汽油燃料的品质
深耕生产过程监控,守护化工生产安全
深度访谈 | 利用 PAT 与 Ramina 在线监测生物制药研发过程(下篇)
深度访谈 | 利用 PAT 与 Ramina 在线监测生物制药研发过程(上篇)
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