QNMR新功能介绍——溶剂积分校正法

QNMR新功能介绍

在使用定量核磁测定样品浓度时会发现即使同一个样品管采集不同谱图，计算出的洋品浓度也会存在一定的偏差。为了此问题我们设计了一个实验，使用同一咖啡因样品配置成DMSO-d5溶液，转移到3根不同的核磁管中，每个核磁管在3天时间内分别采集三次QNMR谱图，谱图采样参数均相同，然后计算咖啡因的浓度，得到的结果如下：     

表中DMSO，Caffeine栏下的数值均为谱峰的积分面积。若以第一个核磁管的第一次采样谱图计算的咖啡因浓度为100%，其它核磁管其它采样谱图的计算出的咖啡因浓度在95到102之间，其标准偏差为2.32。其原因是普通核磁管的几何尺寸存在一定的偏差，如管壁的厚度，均匀度。如何减少这一因素带来的影响呢？有两个思路，其一，可以采购更高规格的核磁管，但是会增加实验成本。其二可以考虑使用DMSO峰的峰面积来做一次修正。

理论上同一样品不同次采样谱图的溶剂积分面积应该是一致的，所以在计算咖啡因浓度的时候可以使用溶剂的峰面积做一次修正。如第一次采样时DMSO峰的面积为55764计算的咖啡因浓度为100，第二次采样时DMSO的峰面积为52930，计算出的咖啡因浓度为95.02，第二次采样的咖啡因浓度可以这样进行修正 55764/5293*95.02=100.11。安照这样的方法，对其它所有样品中咖啡因浓度均进行一次修正得到的结果如下：

对比修正前后的标准偏差值不难发现使用溶剂面积修正后的浓度计算更稳定更接近标准值。

ACD新版的浓度计算工具中增加了此项修正功能，用可以在Solvent栏下勾选溶剂峰的位置，选择Apply Solvent Correct选项，使用溶剂修正功能计算样品浓度。

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