LC-MS/MS 新方法 | 三聚氰胺和相关化合物的痕量分析

2023-11-02 11:51:52, Restek 瑞思泰康科技（北京）有限公司上海分公司

蛋白质检测效率太低？

反复检测、数据总有出入？

同时检测多种化合物，难以保证测试结果？

......

食品安全尤其是蛋白质检测关乎每个人的生命健康。面对严格的标准和多种掺杂物干扰，该如何高效精准地完成对三聚氰胺及相关化合物的痕量分析呢？今天，Restek 就为大家带来了最新的检测方案！

划重点

LC-MS/ MS 特色应用——使用 Raptor HILIC-Si 柱分析三聚氰胺和相关化合物：

提高效率，一次进样分析五种潜在的食品掺杂物

确保准确的痕量结果，在 25 ppb 时具有出色的灵敏度

3.5 分钟的快速分离，提高样品通量

蛋白质含量检测

蛋白质含量更高的食品价格也会更高，这可能导致食品掺假的非法行为，即掺杂富含氮的化合物，使蛋白质含量看起来更高。凯氏定氮法和杜马斯法通常用于测量蛋白质含量，但这两种方法都通过测量氮含量间接评估蛋白质含量。而只要不直接测量蛋白质含量，为了经济利益而在食品中掺入富含氮的化合物的行为可能就会一直存在。

同时，由于廉价富含氮的化合物的种类非常多，检测潜在掺杂物（非蛋白质氮源）的分析方法还需要随时保持最新版本。

三聚氰胺是一种富含氮的化合物，之前曾有过在宠物食品和婴儿配方奶粉中掺杂的报道。三聚氰胺也可能是杀虫剂氯丙嗪的体内代谢物。由于担心其潜在毒性，出口美国和欧盟的饲料材料，需要对三聚氰胺和相关化合物（氰尿酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺）进行分析。此外，美国食品药品监督管理局（FDA）要求有风险的药物成分（白蛋白、胶体燕麦片、明胶、乳糖等）在被用于制造药品之前，必须进行三聚氰胺筛查。FDA 将成年人的每日可耐受摄入量定为 0.2 mg/ kg，并要求单个食品的最高浓度为 2.5 ppm（婴儿配方奶粉为 1 ppm）。

高效的 LC-MS/MS 方法

对此，Restek 建立了可以同时分析三聚氰胺和相关化合物的 LC-MS/MS 方法，帮助实验室高效筛选多种潜在的掺杂物。

Raptor HILIC-Si 柱

该方法选择使用 Raptor HILIC-Si 柱，它对这些高极性分析物可以提供在其它固定相上难以达到的良好保留，从而可以准确地定性和定量。使用这种方法，实验室可以快速分析痕量水平的三聚氰胺和相关化合物，分离时间仅为 3.5 分钟，整个分析时间为 8 分钟！这种快速的同时分析多种分析物的方法，推荐用于需要快速检测多种痕量污染物的高通量实验室。

参考 Restek 色谱图 LC_FS0515

色谱峰	tR (min)	母离子	子离子	子离子	极性
氰尿酸	0.47	127.8	84.9	42.1	-
环丙氨嗪	0.52	167.0	68.2	85.1	+
三聚氰胺	0.89	127.2	85.0	68.3	+
三聚氰酸一酰胺	2.18	129.1	86.1	70.2	+
三聚氰酸二酰胺	2.97	128.2	86.2	69.1	+

参数详情
色谱柱	Raptor HILIC-Si (货号 9310A52)
尺寸	50 mm x 2.1 mm ID
粒径	2.7 µm
孔径	90 Å
柱温	30 °C
标品/样品
稀释剂	5:95 水:乙腈, 10 mM 甲酸铵, 0.1% 甲酸
浓度	25 ng/ mL
进样量	5 µL
流动相
A	水, 10 mM 甲酸铵, 0.1% 甲酸
B	5:95 水:乙腈, 10 mM 甲酸铵, 0.1% 甲酸
检测器	MS/ MS
离子模式	ESI+ / ESI-
模式	Scheduled MRM
仪器	HPLC