2023-11-01 14:15:17 苏州安益谱
新版生活饮用水卫生标准《GB5749-2022》中增加了土臭素(GSM)和2- 甲基异莰醇(2-MIB)两个项目的检测指标,检测方法采用《GB/T32470-2016》或《GB/T5750.8-2023》中规定的顶空固相微萃取气相色谱质谱检测方法。本报告采用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪进行检测,仪器灵敏度、稳定性、准确性均符合要求。
结果:2-MIB和GSM的曲线相关性R2值分别为0.9993和0.9998;方法检出限分别为 0.73ng/L和0.52ng/L;样品平行性标准偏差(RSD,n=6)分别为:4.06%和4.70%;纯水中加标回收率为:2-MIB 5ng/L 80.2%~92.4%,50ng/L 94.9 %~106.3%;GSM 5ng/L 89.8 %~101.8%,50ng/L 94.9%~105.5%。
仪器配置
标液与样品制备
1.将标准溶液从冰箱取出放置至室温,分别取浓度为100μg/ml的GSM和2-MIB标准溶液各100μl,加入9.8ml甲醇,得到浓度1μg/ml的标准中间液;取标准中间液100μl,加入9.9ml甲醇定容,得到浓度10ng/ml的标准使用液,如有内标溶液需同步稀释。取20ml顶空瓶5个,各加入NaCl(优级纯)3.0g,磁转子1个,加纯水10.00ml,分别加入标准使用液5.00、10.00、20.00、50.00、100.00μl,如有内标溶液需20μl等体积加入,立即加盖,并涡旋至NaCl全部溶解,备用。
2.样品取10.00ml,加入含有3.0gNaCl和1个磁转子的20ml顶空瓶中,如有内标溶液需20μl等体积加入,立即加盖,并涡旋至NaCl全部溶解,备用。
仪器条件
1.色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm);
2.固相微萃取专用衬管 (78.5mm×6.45mm×0.75mm);
3.固相微萃取纤维:DVB/CAR/PDMS (50/30μm,纤维长1cm) ;
4.质谱仪器条件:进样口温度250℃;
5.进样方式:不分流;
6.载气:氦,流量 1.00ml/min;
7.程序升温:60℃ 保持2.5min,8℃/min升温至250℃,保持5min;
8.离子源温度:250℃;
9.传输线温度:280℃;
10.扫描模式:选择离子扫描(SIM);
11.2-甲基异莰醇特征离子:95(定量)、107(定性1)、135(定性2);土臭素 特征离子112(定量)、125(定性);
12.微萃取仪条件:老化温度 270℃,萃取温度 60℃,平衡时间 10min,
萃取时间 20min,搅拌速度 600rpm;
13.搅拌方式:振荡 10s,停振 10s, 解析时间 3min。
结果
将配制的标液曲线进行质谱检测(安益谱 7700),得到TIC图
出峰时间为 2-MIB:11.60min,GSM:15.61min
标准曲线中土臭素和2-甲基异莰醇的TIC图
标准曲线定量离子检测峰面积如表所示
定量离子为 2-MIB:95, GSM:112
标准曲线如图所示
R2值分别为2-MIB:0.9993,GSM:0.9998
2-甲基异莰醇(2-MIB)标准曲线图
土臭素(GSM)标准曲线图
平行配制8个浓度约5ng/L的溶液,连续重复测试,测试结果如下表所示
平行配制同一浓度样品50ng/L 6瓶,连续重复测定,测试结果如下
在纯水中加入5ng/L和50ng/L的土臭素和2-甲基异莰醇标液,分别平行测定6次,测定结果如下
结论
SPME-1901S型固体微萃取仪结合安益谱7700气相色谱-质谱联用仪,操作简单,仪器运行稳定。水中土臭素和2-甲基异莰醇的实验结果表明,线性、灵敏度、精密度、准确性符合且优于2个国标检测方法中规定的相应技术指标,能广泛用于水质国标检测方法中固相微萃取项目的实验。
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