2023-11-01 14:15:17 苏州安益谱
新版生活饮用水卫生标准《GB5749-2022》中增加了土臭素(GSM)和2- 甲基异莰醇(2-MIB)两个项目的检测指标,检测方法采用《GB/T32470-2016》或《GB/T5750.8-2023》中规定的顶空固相微萃取气相色谱质谱检测方法。本报告采用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪进行检测,仪器灵敏度、稳定性、准确性均符合要求。
结果:2-MIB和GSM的曲线相关性R2值分别为0.9993和0.9998;方法检出限分别为 0.73ng/L和0.52ng/L;样品平行性标准偏差(RSD,n=6)分别为:4.06%和4.70%;纯水中加标回收率为:2-MIB 5ng/L 80.2%~92.4%,50ng/L 94.9 %~106.3%;GSM 5ng/L 89.8 %~101.8%,50ng/L 94.9%~105.5%。
仪器配置
标液与样品制备
1.将标准溶液从冰箱取出放置至室温,分别取浓度为100μg/ml的GSM和2-MIB标准溶液各100μl,加入9.8ml甲醇,得到浓度1μg/ml的标准中间液;取标准中间液100μl,加入9.9ml甲醇定容,得到浓度10ng/ml的标准使用液,如有内标溶液需同步稀释。取20ml顶空瓶5个,各加入NaCl(优级纯)3.0g,磁转子1个,加纯水10.00ml,分别加入标准使用液5.00、10.00、20.00、50.00、100.00μl,如有内标溶液需20μl等体积加入,立即加盖,并涡旋至NaCl全部溶解,备用。
2.样品取10.00ml,加入含有3.0gNaCl和1个磁转子的20ml顶空瓶中,如有内标溶液需20μl等体积加入,立即加盖,并涡旋至NaCl全部溶解,备用。
仪器条件
1.色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm);
2.固相微萃取专用衬管 (78.5mm×6.45mm×0.75mm);
3.固相微萃取纤维:DVB/CAR/PDMS (50/30μm,纤维长1cm) ;
4.质谱仪器条件:进样口温度250℃;
5.进样方式:不分流;
6.载气:氦,流量 1.00ml/min;
7.程序升温:60℃ 保持2.5min,8℃/min升温至250℃,保持5min;
8.离子源温度:250℃;
9.传输线温度:280℃;
10.扫描模式:选择离子扫描(SIM);
11.2-甲基异莰醇特征离子:95(定量)、107(定性1)、135(定性2);土臭素 特征离子112(定量)、125(定性);
12.微萃取仪条件:老化温度 270℃,萃取温度 60℃,平衡时间 10min,
萃取时间 20min,搅拌速度 600rpm;
13.搅拌方式:振荡 10s,停振 10s, 解析时间 3min。
结果
将配制的标液曲线进行质谱检测(安益谱 7700),得到TIC图
出峰时间为 2-MIB:11.60min,GSM:15.61min
标准曲线中土臭素和2-甲基异莰醇的TIC图
标准曲线定量离子检测峰面积如表所示
定量离子为 2-MIB:95, GSM:112
标准曲线如图所示
R2值分别为2-MIB:0.9993,GSM:0.9998
2-甲基异莰醇(2-MIB)标准曲线图
土臭素(GSM)标准曲线图
平行配制8个浓度约5ng/L的溶液,连续重复测试,测试结果如下表所示
平行配制同一浓度样品50ng/L 6瓶,连续重复测定,测试结果如下
在纯水中加入5ng/L和50ng/L的土臭素和2-甲基异莰醇标液,分别平行测定6次,测定结果如下
结论
SPME-1901S型固体微萃取仪结合安益谱7700气相色谱-质谱联用仪,操作简单,仪器运行稳定。水中土臭素和2-甲基异莰醇的实验结果表明,线性、灵敏度、精密度、准确性符合且优于2个国标检测方法中规定的相应技术指标,能广泛用于水质国标检测方法中固相微萃取项目的实验。
更多精彩
苏州安益谱
07-01 英斯特朗
连载 | 药物一致性评价与粒度分析(三)07-01 欧美克仪器
【仪器百科】LS-909丨干湿二合一激光粒度分析仪07-01 欧美克仪器
标准物质解决方案 | PFASs(全氟及多氟化合物)06-29
第九期阿尔塔有约 | 环境专题【新污染物:PFAS】技术研讨会精彩回顾及提问解答06-29
“绿色技术范式”,分析化学未来发展方向——访中国分析测试协会副理事长、辽宁省分析科学研究院原院长刘成雁教授06-29 转载仪器信息网
华西医院-标准型数显脑立体定位仪、双通道体温维持仪、体式显微镜安装完成06-29 迈越生物
科鉴检测助力2家仪器企业获得首批产品可靠性认证证书06-28 科鉴检测
德国耶拿:锂电池生命周期分析解决方案06-28 德国耶拿
AI已来!生命科学本科教学如何紧跟技术浪潮06-28 Opentrons
盛瀚售后,五星级服务的秘诀是什么?06-28 SHINE
专为汽车制造商打造的柔性解决方案——实现制程控制06-28
西北工业大学-脑立体定位仪安装完成06-28 迈越生物
会议邀请 | 第九届海上检验医师论坛06-28
卓立要闻 | 创新发展ing…6月卓立“大事小情”速览06-28 光电行业都会关注
打造信任合作伙伴!2024年度卓立汉光客户满意度调查开启06-28 光电行业都会关注
如何挑选适用于三阶光学非线性的测量系统?Z扫描测量系统来助力!06-28 光电行业都会关注
招聘启事—中国科学院沈阳自动化研究所微纳光学测量表征技术课题组06-28 光电行业都会关注
谱育科技作为主要完成方 荣获2023年度国家科学技术进步一等奖和二等奖06-28 点击关注→
仪器原理丨顶空仪与吹扫捕集仪科普小知识06-28 天美色谱