PFAS检测五部曲之五 | 使用简化样品制备方法的大体积直接进样技术分析土壤中PFAS
2023-10-31 21:42:50, 沃特世 沃特世科技（上海）有限公司
土壤是PFAS重要的全球储存载体，它作为地表水、地下水、大气、生物群的长期污染源，会最终导致人类接触到PFAS。环境监测计划、评估修复的影响和污染来源解析等工作，都需要可靠的解决方案来测定环境中的PFAS含量。ASTM 7968是一套全球通用的标准方法，用于土壤、沉积物和（生物）固体中的PFAS检测和定量分析。该方法使用同位素标记标准品，采用快速溶剂萃取、过滤和LC-MS/MS检测。
ACQUITY UPLC I-Class PLUS和Xevo TQ-XS串联四极杆质谱仪，实施ASTM D7968-17方法，灵敏且可靠地测定土壤中的PFAS。土壤样品共四种，分别为沙子、淤泥、贫粘土和肥粘土。除了ASTM方法中指定的24种PFAS之外，还新增了另外7种新出现的PFAS或其替代物（GenX、ADONA、9Cl-PF3ONS、11Cl-PF3OUdS、PFMBA、PFEESA和NFDHA）。评估的所有性能参数均符合方法中给出的可接受范围。该解决方案采用大体积直接进样，只需很少的样品制备，无需SPE净化即可对各种土壤和沉积物中的PFAS进行灵敏、准确、高效和高通量的分析；
它已被证明能够达到ASTM 7968方法的要求，从而简化常规实验室中的方法实施；
新检出的PFAS也可以轻松纳入此方法中。
每个样品取2 g，并按照ASTM 7968制备方法在每个样品中加入10 mL 1:1的水:甲醇。用20 μL的氢氧化铵调节样品PH至9-10左右。样品震荡1小时，然后以1,900 rpm速度离心10分钟。整个上清液用一次性聚丙烯注射器过滤（带有25 mm双玻璃纤维和GHP膜过滤器），过滤后每个样品加入50 μL醋酸，再将每个样品的等份液转移到聚丙烯自动进样小瓶中，并用聚乙烯盖密封。之后再加入已知浓度的7种新出现的PFAS或其替代物（GenX、ADONA、9Cl-PF3ONS、11Cl-PF3OUdS、PFMBA、PFEESA和NFDHA），以评估方法可靠性。
LC系统：
ACQUITY UPLC I-Class PLUS，配备PFC分析试剂盒
色谱柱：
ACQUITY UPLC CSH Phenyl Hexyl 2.1 x 100 mm, 1.7 μm
流动相A：
95:5⽔:甲醇 + 2 mM醋酸铵
流动相B：
甲醇 + 2 mM醋酸铵
梯度：
MS系统：
Xevo TQ-XS
电离模式：
ESI -
毛细管电压：
0.5 kV
脱溶剂气温度：
350 °C
脱溶剂气流速：
1100 L/h
化合物MRM方法如下表：
下图所⽰为贫粘土中所有31种PFAS化合物⾊谱结果的叠加图，包括ASTM 7968方法中目前未规定的7种新型PFAS。
定量限：总体LLOQ在25 ng/kg至125 ng/kg 之间；
线性范围：所有化合物的校准曲线至少达到0.994以上；
4种不同土壤基质中回收率在77-130%之间，只有6:2 FTS及8:2 FTS回收率略高于130%。在很多实验室中6:2 FTS是一种普遍存在的污染物，而8:2 FTS是一种ESI电离效果差的PFAS类化合物，这使得这两种化合物可变性略高。
针对标准的更新，沃特世公司已及时更新Quanpedia数据库，完成该方法的方法包。如您对以上方案感兴趣，欢迎在文末给小编留言或联系您身边的沃特世销售。
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