分析二甲苯中聚合物的提示和技巧，速速来看！

2023-09-19 19:15:58, 沃特世沃特世科技（上海）有限公司

ACQUITY APC系统旨在配合不同类型的泵和ACQUITY APC色谱柱填料，运行基于分子大小和梯度的分离。沃特世使用聚合物分离常用的溶剂，对该系统的可靠性进行了评估。在不断更新的指南中，分别针对APC应用不同溶剂的注意事项给予建议。【请参阅ACQUITY Advanced Polymer Chromatography System Guide（《ACQUITY超高效聚合物色谱系统指南》，715004025/新版），ACQUITY APC系统用户均可获得该指南。欢迎欢迎联系沃特世代表索取】。

图1. ACQUITY APC系统。

此次，我们将针对难溶性聚合物（例如焦油、柏油和沥青等石油类产品）常用的二甲苯溶剂的使用注意事项，详细与大家分享。

表1. APC系统支持溶剂列表。

在APC高效的分离能力下，可实现：

使用邻二甲苯流动相进行聚合物体积排阻分离；
邻二甲苯可兼容用于石油类样品的分析；
分析时间只需 10 分钟，从而减少有害废液和有机溶剂消耗量。

ACQUITY APC系统与邻二甲苯兼容，使用该流动相之前必须完成一些实验前注意事项。

注意事项：

二甲苯可溶性聚合物（例如石油类样品）通常不溶于常用的GPC溶剂（如THF），许多二甲苯可溶性聚合物通常具有复杂的基质，更换新的流动相之前，留意是否已去除原先溶剂避免可能发生的沉淀。

样品制备的质量也会对色谱系统性能产生影响。在仪器设置范围内，聚合物样品需要在溶液中保持稳定。

系统溶剂兼容性

系统在使用邻二甲苯作为洗脱溶剂时，使用异丙醇作为密封清洗液，使用邻二甲苯作为针清洗溶剂和清除溶剂。针清洗溶剂和清除溶剂中不使用添加剂。

请注意：

与THF等其他典型GPC溶剂（在25 ℃下为0.48 cP）相比，邻二甲苯（在20 ℃下为0.81 cP）是一种粘度更高的溶剂，但其粘度不如DMSO和IPA（在25 ℃下为1.9 cP）；
由于对二甲苯的熔点(Mp)接近室温并且在高压下可能冻结，因此被认为不是一个好的选择；
不得使用二甲苯混合物，因为其中含有对二甲苯。对二甲苯可能对溶剂的整体属性产生不利影响。

流动相注意事项

二甲苯具有三种不同的构象：邻位、间位和对位。沃特世仅针对将邻二甲苯用于APC系统提供有限支持。间二甲苯也是不错的选择，但它的价格可能过高。对二甲苯的熔点接近室温，因此必须避免使用这种构象的二甲苯。二甲苯混合物中含有对二甲苯；因此，APC不支持使用二甲苯混合物。

仪器设置注意事项

邻二甲苯的粘度略低于水，因此针吸取速率可保留为自动设置，或提高至230 µL/min。色谱分析在洗脱开始时可能会产生干扰，可调整针吸取速率来减少此干扰。样品管理器中的温度设置会影响样品进样过程中流动相的粘度。

表2. 相应溶剂的APC注射器针吸取速率表。

使用邻二甲苯的APC应用

沃特世、生物无机分析和环境化学实验室（Laboratory of Bioinorganic Analytical and Environmental Chemistry，法国波城）以及道达尔炼油和化学品公司（TOTAL Refining and Chemicals，法国哈弗勒尔）合作开发了使用APC和二甲苯分析石油类样品的方法。本应用纪要介绍了使用邻二甲苯作为流动相进行APC分析的情况。采用125 Å和450 Å的两根ACQUITY APC XT色谱柱(4.6 x 150 mm, 2.5 µm)进行分离操作。样品稀释160倍后，进样10 µL。使用聚苯乙烯(PS)校准标准品，运行时间为10 min（图2）。样品前处理是使用THF、二甲苯或氯仿通过手动稀释方式将样品简单稀释160倍。