2023-09-19 19:15:58, 沃特世 沃特世科技(上海)有限公司
ACQUITY APC系统旨在配合不同类型的泵和ACQUITY APC色谱柱填料,运行基于分子大小和梯度的分离。沃特世使用聚合物分离常用的溶剂,对该系统的可靠性进行了评估。在不断更新的指南中,分别针对APC应用不同溶剂的注意事项给予建议。【请参阅ACQUITY Advanced Polymer Chromatography System Guide(《ACQUITY超高效聚合物色谱系统指南》,715004025/新版),ACQUITY APC系统用户均可获得该指南。欢迎欢迎联系沃特世代表索取】。
图1. ACQUITY APC系统。
此次,我们将针对难溶性聚合物(例如焦油、柏油和沥青等石油类产品)常用的二甲苯溶剂的使用注意事项,详细与大家分享。
表1. APC系统支持溶剂列表。
在APC高效的分离能力下,可实现:
使用邻二甲苯流动相进行聚合物体积排阻分离 ;
邻二甲苯可兼容用于石油类样品的分析;
分析时间只需 10 分钟,从而减少有害废液和有机溶剂消耗量。
ACQUITY APC系统与邻二甲苯兼容,使用该流动相之前必须完成一些实验前注意事项。
注意事项:
二甲苯可溶性聚合物(例如石油类样品)通常不溶于常用的GPC溶剂(如THF),许多二甲苯可溶性聚合物通常具有复杂的基质,更换新的流动相之前,留意是否已去除原先溶剂避免可能发生的沉淀。
样品制备的质量也会对色谱系统性能产生影响。在仪器设置范围内,聚合物样品需要在溶液中保持稳定。
系统溶剂兼容性
系统在使用邻二甲苯作为洗脱溶剂时,使用异丙醇作为密封清洗液,使用邻二甲苯作为针清洗溶剂和清除溶剂。针清洗溶剂和清除溶剂中不使用添加剂。
请注意:
与THF等其他典型GPC溶剂(在25 ℃下为0.48 cP)相比,邻二甲苯(在20 ℃下为0.81 cP)是一种粘度更高的溶剂,但其粘度不如DMSO和IPA(在25 ℃下为1.9 cP);
由于对二甲苯的熔点(Mp)接近室温并且在高压下可能冻结,因此被认为不是一个好的选择;
不得使用二甲苯混合物,因为其中含有对二甲苯。对二甲苯可能对溶剂的整体属性产生不利影响。
流动相注意事项
二甲苯具有三种不同的构象:邻位、间位和对位。沃特世仅针对将邻二甲苯用于APC系统提供有限支持。间二甲苯也是不错的选择,但它的价格可能过高。对二甲苯的熔点接近室温,因此必须避免使用这种构象的二甲苯。二甲苯混合物中含有对二甲苯;因此,APC不支持使用二甲苯混合物。
仪器设置注意事项
邻二甲苯的粘度略低于水,因此针吸取速率可保留为自动设置,或提高至230 µL/min。色谱分析在洗脱开始时可能会产生干扰,可调整针吸取速率来减少此干扰。样品管理器中的温度设置会影响样品进样过程中流动相的粘度。
表2. 相应溶剂的APC注射器针吸取速率表。
使用邻二甲苯的APC应用
沃特世、生物无机分析和环境化学实验室(Laboratory of Bioinorganic Analytical and Environmental Chemistry,法国波城)以及道达尔炼油和化学品公司(TOTAL Refining and Chemicals,法国哈弗勒尔)合作开发了使用APC和二甲苯分析石油类样品的方法。本应用纪要介绍了使用邻二甲苯作为流动相进行APC分析的情况。采用125 Å和450 Å的两根ACQUITY APC XT色谱柱(4.6 x 150 mm, 2.5 µm)进行分离操作。样品稀释160倍后,进样10 µL。使用聚苯乙烯(PS)校准标准品,运行时间为10 min(图2)。样品前处理是使用THF、二甲苯或氯仿通过手动稀释方式将样品简单稀释160倍。
表3. 用于分析石油类样品的APC仪器方法。
图2. PS窄分布聚合物校准标准品(插入图)和石油类样品的ACQUITY APC系统色谱数据叠加图。
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