自主可控 扩展无限 | EyouLab CDS 玩转GPC

凝胶渗透色谱(GPC)，又称为体积排阻色谱(SEC)或凝胶过滤色谱(GFC)，是测定样品分子量分布的主要方法。其利用高度多孔性的、非离子型的凝胶小球将溶液中多分散的聚合物逐级分开，配合分子量检测器得到分子量分布，是目前测定分子量分布最广泛应用的方法。由于对高分子物质有很好的分离效果，

高聚物分子量及其分布的测定通常采用三种方法：

• 单一分布校准，即利用一系列已知不同分子量的标样，建立分子量对数和保留时间的校准曲线，利用校准曲线测定未知样品的分子量及其分布。

  
  

• 普适法校准，即在单一分布校准的基础上，引入校正因子-特性粘数，来对一种物质的标准曲线进行普适校正，使得这个曲线能够适用于所有的高分子物质。

  
  

• 宽分布校准，即利用一组或几组与未知聚合物种类相同的不同分子量的标样，在相同的色谱条件下进行分析。

科诺美研发和应用团队紧跟时代潮流，研发了EyouLab CDS的GPC版，同时使用正相系统，建立了油溶性聚合物聚苯乙烯的分子量测定方法。采用Leaps系统进行检测，油溶性尺寸排阻色谱柱进行分离，以四氢呋喃为流动相进行洗脱， Eyoulab软件（包含GPC模块）进行计算。本文采用单一分布校准方法建立校准曲线，用于聚苯乙烯分子量的计算，可以得到数均分子量、重均分子量、Z均分子量及粘均分子量等计算结果，过程简便，精准快捷。

聚苯乙烯单一分布校准曲线的建立对不同分子量标样色谱图（图1）中色谱峰进行积分，输入已知分子量数据，生成LogMw-Ve校准曲线（如下图）。

由上述结果可知，聚苯乙烯校准曲线线性良好，线性相关系数大于0.999。

聚苯乙烯校准点线性的验证

对同一分子量不同浓度标样进行测定，建立校准曲线（图3、表2、3）。由测试结果可知，聚苯乙烯校准曲线线性良好，线性相关系数大于0.999（如下图）。

使用Chromai液相色谱系统及Eyoulab软件进行GPC分析，可以利用单一分布校准，普适性校准和宽分布校准建立校准曲线，测定不同聚合物的分子量及其分布。校准曲线及校准点线性良好，线性相关系数均大于0.999，可满足用户对高聚物数均分子量、重均分子量、Z均分子量和粘均分子量的计算。检测的范围完全可以满足从几百到几百万的分子量（Mp）。

• 聚合物合成

GPC可以通过测量反应体系中不同时间点上所得到的样品相对分子质量来监测反应过程,并确定反应速率和转化率。此外,通过定期取样并使用GPC进行检测,可以了解反应体系中不同时间点上所得到的样品相对分子质量随时间变化的趋势,从而更好地掌握反应动力学规律。

• 纯化

在高分子材料制备过程中,需要对产物进行纯化以消除杂质,提高产品的纯度和品质。GPC可以通过测量高分子溶液中不同分子量的组成来判断样品的纯度,并确定所需的纯化步骤和条件；

• 表征

GPC可用于表征聚合物样品的相对分子质量、分子量分布和结构等特性。这些特性对于研究聚合物结构-性能关系、设计新型材料以及制定加工工艺具有重要意义。

• 控制

GPC可以帮助控制聚合反应过程中产生的高聚物数量和结构,从而实现对聚合物性质的精确控制。例如,在合成聚合物材料时,GPC可以用于监测反应体系中不同时间点上所得到的样品相对分子质量随时间变化的趋势,并根据需要进行调整和控制反应条件,以产生具有特定结构和性质的聚合物。

总之,GPC在高分子方面具有广泛的应用价值。使用Eyoulab GPC软件搭配紫外可见检测器，示差检测器，蒸发光散射检测器等均可以帮助研究人员了解反应动力学规律、纯化产物、表征聚合物样品特性以及控制聚合反应过程等方面。随着高分子科学技术不断发展和进步,GPC将继续发挥重要作用,并为高分子材料领域带来更多新的机遇和挑战。