X射线荧光光谱分析技术系列讲座 | 谱线重叠干扰与校正

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谱线重叠

谱线重叠：由于不同谱线的能量相近从而在相邻位置出现信号而互相交叠。

这种重叠干扰会导致被重叠元素的测量强度异常。

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如何确定重叠谱线

观察

在进行测量谱线的参数优化时，观察目标元素谱线附近是否有其他谱线信号

识别并记录相应的重叠谱线

常见的谱线重叠

常见的重叠谱线可大致归纳为以下4种情况*：

周期表中邻近或次邻近元素的同一级线间的干扰，如第四周期中 Ti 至 Co 间 (Z-1)Kβ  与ZKα 线的重叠；第五周期 Rb 至 Mo 间 (Z-2)Kβ 与 ZKα 线的重叠；Rh 至 In 间 (Z-1)Lβ 与 ZLα 线的重叠等

不同线系一级线的相互重叠，如 As Kα 与 Pb Lα；Al Kα 与 Br Lα 等的重叠

轻元素的K系线与重元素高次线的重叠，如 P Kα 与 Cu Kα 的四级线、Al Kα 线与 Cr Kβ 的四级线的重叠等

L系一级线与较轻元素的K系高次线的重叠，如 Hf Lα 线与 Zr Kα 二级线、Ta Lα 与 Nb Kα 的二级线间的重叠等

* 注：《实用X射线光谱分析》，高新华  宋武元  邓赛文  胡坚  编著，化学工业出版社

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如何避免谱线重叠干扰

避免和消除谱线重叠干扰的方法主要为：

选择分析元素没有重叠干扰的特征谱线

例如：分析Pb时，避免As的重叠，选择Pb Lβ线

优化测量参数提高分辨率，如采用更细的准直器、分辨率更高的晶体等

例如：用Ge晶体提高P的分辨率

通过数学方法校正谱线重叠影响 — 利用分析软件进行校正

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谱线重叠的数学校正

在进行定量分析时需要建立校准曲线，即建立含量(C)和测量强度(I)的一次方程

C = a × I + b

考虑重叠及基体吸收增强影响后，方程变为如下

Ci = a × (Ii + βik × Ik) × (1 + Σαij× cj) + b

其中， βik ：k元素对i元素的重叠系数

Ik  ：k元素的测量强度

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Spectra Plus软件如何校正谱线重叠

Bruker公司的Spectra Plus软件是为X射线荧光光谱分析而设计的专用软件，在建立校准曲线时可对谱线重叠进行快速、简便、准确的校正：

第一步，设定搜索参数，查找可能的重叠谱线

第二步，选择校正项，可以选择：1、测量强度；2、理论计算强度；3、含量

第三步，软件自动计算重叠系数，或者给定一个重叠系数

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