2023-07-27 19:18:38 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
前言
1.仪器和设备
PT3000 全自动固液吹扫捕集仪,莱伯泰科公司;
TRACE 1600气相色谱仪,赛默飞;
ISQ7610质谱仪,赛默飞;
样品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖;
容量瓶:10 mL棕色容量瓶,A级。
2.试剂和材料
空白试剂水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水;
甲醇(色谱纯, Fisher Chemical);
内标贮备溶液:ρ=2000μg/mL,氟苯、4-溴氟苯和1,2-二氯苯-D4,国家标准物质;
标准贮备液:ρ=1000μg/mL,环氧氯丙烷,国家标准物质;
标准使用液1:ρ=2.5μg/mL用,甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.5),避光低温保存;
标准使用液2:ρ=0.25μg/mL,用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.5),避光低温保存;
内标使用液:ρ=25μg/mL,用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.3),避光低温保存;
3.测试过程
3.1 仪器设备参数
吹扫温度:室温;吹扫流速:40mL/min;
吹扫时间:11min;
吸附温度:40℃,预脱附温度:185℃;
脱附温度:190℃;脱附时间:1min;
烘烤温度:210℃;烘烤时间:5min;
除湿阱就绪温度:室温;
除湿阱烘烤温度:240℃;
阀箱温度:120℃;GC传输线:150℃
色谱柱:DB-624 60m*0.25mm*1.40μm;
进样口温度:180℃;
柱流速:1.5mL/min(恒流);
进样方式:分流进样,分流比3:1;
柱箱温度:50℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持5min。
离子源:EI 源;
离子源温度:230℃;
离子化能量:70eV;
扫描方式:SIM;
溶剂延迟:6min;
电子倍增电压:与调谐电压一致;
接口温度:240℃。
将配置好的标准使用液1(2.5)、标准使用液2(2.6)和内标使用液(2.7)加装到PT3000的内标自动添加模块上;吹扫捕集仪自动配制标准系列。用SIM方法, 从低浓度到高浓度依次上机测定,记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。
表2 环氧氯丙烷校准曲线
4.实验结果
4.1目标化合物的色谱图
经测试,以目标化合物峰面积(MS)为纵坐标,浓度为横坐标,用线性拟合建立校准曲线。图2为环氧氯丙烷的标准曲线,表3为环氧氯丙烷的线性结果R值,以及RF-RSD。从表3结果可见环氧氯丙烷的相关系数为0.999,满足HJ639-2012中8.2.4要求的曲线相关系数需大于等于0.990。
图2环氧氯丙烷标准曲线结果
4.3 方法检出限
根据HJ 168-2020标准中A.1 方法检出限的计算方法(n=8 时 t=2.896),计算出在此条件下所有物质的检出限及定量下限见表4所示,满足HJ639-2012中附录A要求的SIM方式下,检出限2.3μg/L;同时满足GB/T 5750.8-2023中20.1环氧氯丙烷要求的最低检测质量浓度为0.06 μg/L。
4.4精密度及准确性
对浓度为0.1μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L的低中高三个浓度分别进行了 6 次平行测定,得到精密度和准确度结果,见表5,满足HJ639-2012中10.1规定的精密度0.4%~20%、准确度84.7%~111%的要求;满足GB/T 5750.8-2023中 20.1精密度和准确度中相对标准偏差为1.9%~5.6%、回收率为90.5%~103%的要求。
5.结果与讨论
本实验使用了LabTech PT3000全自动固液吹扫捕集仪,参考《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》和《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标 》中的20.1,建立了水中环氧氯丙烷的测定方法。方法得到的环氧氯丙烷的校正曲线相关系数为0.999,检出限0.009μg/L,回收率为101.5%~102.3%,RSD为3.09%~4.75%,都满足了HJ 639-2012和GB/T 5750.8-2023 20.1 环氧氯丙烷中相应的要求。
参考标准
关于莱伯泰科
北京莱伯泰科仪器股份有限公司(股票代码:688056.SH)成立于2002年,是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发,立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、生命科学等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。
公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项,顺利通过“高新技术企业”和“北京市企业技术中心”认定,属于国家级专精特新小巨人企业,连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”,并于2022年入选“2022北京制造业企业100强”和“2022北京高精尖企业100强”,是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。
公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌,在中国和美国设有研发和生产基地,并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等,可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前,公司产品已销往全球90多个国家,累计服务客户3万余家。
如需了解莱伯泰科的更多详情,请访问http://www.labtechgroup.com/。
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