2023-07-04 19:48:54, 张玉成 布鲁克衍射荧光事业部
冶金标准YB/T 5338-2019规定用X射线衍射仪(XRD)来测量钢中的残余奥氏体含量。α相选用(200)、(211)两晶面的衍射线,γ相选用(200)、(220)、(311)三晶面的衍射线;然后将测量的五条衍射线进行组合,共组成六条衍射线对;分别计算每条衍射线对所对应的衍射线的累积强度之比,代入公式(1-1)就可求得残余奥氏体的含量VA,最后实验结果取6个VA的平均值。
采用线对法进行残余奥氏体含量分析时,ASTM标准E975-03要求试样无织构,冶金标准YB/T 5338-2019要求试样织构较弱(衍射峰强度的波动范围在±30%以内)。当试样中织构较强时,两个标准均不适用。目前最通用的方法是采用Rietveld全谱拟合结构精修的方法进行强织构试样的残余奥氏体含量分析。
Rietveld全谱拟合结构精修方法的基本原理:在假设晶体结构模型和结构参数基础上,结合某种峰形函数来计算多晶衍射谱,然后调整结构参数与峰形参数使计算出的衍射谱与实验谱相符合,从而确定结构参数与峰值参数的方法,这一逐步逼近的拟合过程称全谱拟合精修。拟合采用最小二乘法,拟合直到两者的差值最小为止。
金相法,又叫染色法,是最传统使用的用于确定不同相所所占比例的方法,利用不同相的着色度不同来区分各相。残余奥氏体相的面积占总面积的比例,即为残余奥氏体的含量。
式中,D0和D分别是标样和待测样品的磁通量,nc为碳化物的含量,可以由金相法或化学萃取法获得。
电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,EBSD)技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜的样品表面激发并形成的衍射菊池带的分析来获得晶体学信息的方法,其可以将晶体结构、取向信息与微观组织形貌相对应。根据奥氏体与铁素体基体结构上的不同,可通过分析相应的EBSD菊池衍射花样,对钢中的残余奥氏体定位,并获得相应的百分含量。
制样简单
有国家标准可参考,方法成熟,操作简单
扫描区域毫米级,属于宏观测量
测量结果受择优取向影响较大
可对择优取向进行精修
必须存在可见的、一定量的奥氏体时才可以测量,当奥氏体含量很低时,测定难度大、误差大
同一相的晶粒着色度完全相同,着色后不能区分晶粒;若存在MA岛,着色法无法将残奥与MA岛区分开
分析准确程度与视场选择、视场分布等有关
测试结果最宏观,可以直接反映整体的残余奥氏体含量
有国家标准可参考
不仅可以测到残余奥氏体的含量,还可以获得残余奥氏体的形态、分布以及晶粒取向、织构等信息
检测下限低,微量残奥就可以测量出来
对制样和测试参数要求很高,测量精度的高低与测试参数和样品的制备状态密切相关
XRD-线对法
TRIP钢距离表面不同深度处残余奥氏体含量分布
XRD-Rietveld全谱拟合结构精修法
金属合金的残余奥氏体含量分析
上述几种残余奥氏体的定量分析方法,各有优缺点,实际使用过程中,需要根据样品的特点、分析的目的来选择合适的方法,以便得到比较准确可靠的结果。
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