2023-05-20 13:02:44, 管理员 美析(中国)仪器有限公司
水中联氨的应用方案(分光法)
01
第一部分:原理
本方案用的是对二甲氨基苯甲醛法
测定范围为2ug/L-100ug/L,联氨含量大于100ug/L的水样应稀释后定。
原理
在酸性条件下,联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。在测定范围内黄色的深度与联氨的含量成比例,符合朗伯-比尔定律。偶氮化合物的最大吸收波长为454nm。
联氨在碱性条件下容易被氧化,氯、溴、碘等氧化剂将使测定值降低,芳香胺类例如苯胺将干扰测定,浑浊的水样及有色素的水样对测定有干扰。
02
美析UV-1500PC紫外分光光度计
比色管50mL;
重铬酸钾(基准试剂)。
2mol/L硫酸溶液:量取55.6mL浓硫酸,慢慢加入到300mL水中,并稀释到500mL搅匀,冷却。
10g/L淀粉指示剂:称取1.0g可溶性淀粉置于研钵中,加少许试剂水研磨成糊状物,徐徐注入100mL煮沸的试剂水中,再继续煮沸5min,放置,取上层清液使用。此溶液应使用前制备。
0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(也可以买市售有证书的标液)
配制称26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16g无水硫代硫酸钠(Na2S2O3),溶于1L已煮沸并冷却的试剂水中。将溶液贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中,放置一-周后过滤备用。
标定称取于120°C烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g(称准至0.0002g)。置于碘量瓶中,加入25mL试剂水溶解,加2g碘化钾及2mol/L硫酸溶液20mL混匀。于暗处放置10min。加150mL试剂水,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,到溶液呈淡黄色时,加10g/L淀粉指示剂1mL,继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。
同时做空白试验。
03
结果
硫代硫酸钠标准溶液的浓度,按式(1)计算:
式中: G一重铬酸钾的重量,g;
V1-标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
V2-空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
0.04903-每毫摩 尔重铬酸钾的克数;
0.1 mol/L碘标准溶液。
称取13g碘及35g碘化钾,溶于少量试剂水中,待全部溶解后,用一级水
稀释至1000mL混匀。贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。
盐酸溶液(1+99):量取1mL浓盐酸加入到99mL水中,混匀。
80g/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠80g于1000mL烧杯中,加600~700mL水,不断搅拌溶液,稀释至1000mL。
1molL硫酸溶液:量取27.8mL浓硫酸,慢慢加入到300mL水中,并稀释到500mL搅匀,冷却。
10g/L酚酞指示剂(乙醇溶液):称取1g酚酞,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释到100mL。
联氨标准溶液(也可买市售的有证书的标液)
配制
称取0.410g硫酸联氨(N2H4H2SO4)或0.328g盐酸联氨(N2H42HCI),溶于已加有74mL浓盐酸的500mL一级水中,转入1L容量瓶中,用- -级水稀释至刻度(此溶液为联氨贮备液)。
标定
量取20.0mL贮备液,用试剂水稀释至100mL,用80g/L氢氧化钠溶液滴定至酚酞终点,记录消耗氢氧化钠溶液的体积A mL。再取20.0mL贮备液,注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中,用一级水稀释至100mL,加入(A+2)mL80g/L氢氧化钠溶液,用棕色滴定管精确加入10mL
0.1mol/L碘标准溶液,充分混匀,置暗处3min。加入1molL硫酸溶液2.5mL,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过剩的碘。接近终点时(滴定至溶液呈浅黄色),加入1mL10g/L淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,记录硫代硫酸钠标准溶液消耗量,并同时进行空白试验。
结果
贮备液的联氨浓度(N2H4,μg/L)按式(2)计算:
式中:b-空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
a-标定联氨溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
C-硫代硫酸钠标准溶液的物质量浓度,mol/L;
V-联氨标准溶液的体积,mL;
8-与1.00mL硫代硫酸钠C(Na2S2O3)=1.000mol/L相当的联氨的质量
对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液
量取100mL浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入已有300mL试剂水的烧杯中,冷却后,加入15g对二甲氨基苯甲醛,待完全溶解后移入500mL容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,贮存于棕色瓶中放置在暗处。
由于用不同批号的对二甲氨基苯甲醛试剂配制成的溶液颜色有差异,故每换新试剂必须重新绘制工作曲线。
联氨工作溶液(1mL含1μgN2H4)
根据贮备液的浓度,取适量贮备液,用盐酸溶液(1+99)稀释100倍。
04
绘制工作曲线
按表取一组联氨工作溶液,分别注入一-组50mL比色管中,用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度。
用棕色滴定管加入5mL对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液,混匀,放置5min,在分光光度计454nm处,用30mm比色皿,以试剂水作参比测定吸光度,根据测得的吸光度和相应的联氨含量绘制工作曲线。
水样的测定
用具有磨口塞的玻璃瓶(或塑料瓶)取样,每取100mL水样预先加入浓盐酸1mL。水样应充满取样瓶。
注:用于现场控制分析时,取样后立即测定,取样时也可不加酸。
取50mL水样注入比色管,按工作曲线的步骤进行测定,根据测定的吸光度,从工作曲线上查出水样联氨含量。
05
UV-1500PC紫外可见分光光度计
仪器特点
*采用单片微机控制,128*64位液晶显示
*宽大的液晶显示器可显示多组数据
*巨大的内存空间,可存储多组数据和曲线
*自动调0、调100%功能
*波长自动调节
*光源自动切换,滤色片自动切换
*宽大样品池(5mm~100mm)
*具有最多十点标样建标准曲线测量功能
*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量
*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量
*可断电保存测量设置的标准曲线参数
*配备通用并行打印接口,可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线
*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求
技术指标及基本参数
*波长范围:190~1100nm
*光谱带宽:2nm
*波长准确度:±0.5nm
*波长重现性:≤0.2nm
*透射比准确度: ±0.3% τ
*透射比重复性:0.15% τ
*杂散光:≤0.05% τ (220nm NaI,340nm
NaNO2)
*稳定性:0.001A/h(500nm预热后)
*测光方式:透过率、吸光度、浓度、能量
*波长调节:自动调节
*光度范围:-0.3~3A
*显示方式:128*64液晶
*检测器:进口硅光二极管
*光源:进口氘灯,进口钨灯
*电源:AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率:120W
*仪器尺寸:480×350×220mm
06
上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析非常重视人才的引进和培养,人的因素是一个企业可持续发展的核心因素,所以美析充分尊重每一位员工,做到真正的“共建平台,实现自我”。为此美析建立了强大的培训团队,对在职员工进行全方位的培训,帮助员工制定职业生涯规划,以期公司和员工共同发展。同时美析以“家庭、敬业、学习”的职业操守启迪着员工,每一个美析人都以饱满的热情和专业的技能完,美呈现每一台仪器、服务每一位客户。对人才的重视和尊重使公司的各个环节都充满着严谨和激情,全新的设计理念、对高精度高参数的苛刻要求、应用范围的持续延伸,所有这些都在我们的产品先进性上得到了完美呈现;从原材料的严格验收,到各工艺流程的标准流水线作业,再到质检部门的严格出厂检测,美析人对生产各环节的苛刻要求使得公司建立起一套完善的过程质量控制系统,并在仪器的质量上得到有力体现。也因此使我们的产品受到国内外用户的一致好评。
美析的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在上海、北京、江苏三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,美析仪器国内设有12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
伴随着美析跻身全球品牌仪器行列步伐的加快,美析对自身的要求不断提高,同时我们也希望能得到社会各界的关爱和支持,让我们携手共同展望。科技,必将因你我而改变。
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