紫外分光光度计法测定硝化纤维素含氮量

2024-03-13 16:34:44, 管理员美析（中国）仪器有限公司

第一部分:摘要

为发展绿色无毒、操作简单且结果准确的 NC 含氮量测量方法，基于硝化纤维素（NC）在碱液中水解后产生的亚硝酸根（NO 2 -）与硝酸根（NO 3 - ）的摩尔比与 NC 含氮量之间的线性关系，采用紫外分光光度计法分析了 NC 含氮量。在相同的反应条件下水解 5种已知含氮量的 NC标品，通过紫外分光光度计测定了水解液中的 NO 2 - 和NO 3 - 含量，对测量体系的反应条件进行了优化；通过最小二乘法确定NO 2 - 和 NO 3- 的摩尔比（y）与 NC 标品含氮量（x）之间的线性关系；最后用 3 种验证用NC 样品对此法进行验证。结果表明，通过紫外分光光度计可同时测定碱解液中 NO 2 -和 NO 3 - 的含量，其最佳反应条件为：氨基磺酸浓度为 20 g·L -1 ，反应时间为30min；在最佳反应条件下得到了R2 为 0.9893的y与 x间的线性关系式；验证结果表明，采用紫外分光光度计法得到的含氮量与实际含氮量非常吻合，相对标准偏差 RSD（n=4）均小于0.150%。

关键词：硝化纤维素（NC）；含氮量；紫外分光光度计；NO 2 - 和 NO 3 - 测定

第二部分：仪器与试剂

试剂及仪器

试剂：不同含氮量的 NC 标品和验证用NC 样品

亚硝酸钠、硝酸钾、氢氧化钠、氨基磺酸，

仪器：DZ‑1BCⅡ型真空干燥箱

FA2004 型电子分析天平

DF‑101S 集热式恒温加热磁力搅拌器

UV‑1500C 紫外可见分光光度计

样品处理

NC 样品：分别称取 0.025 g 8 种不同含氮量的 NC 样品置于 10 mL 离心管中，将 5 mL 浓度为1 M 的氢氧化钠溶液小心加入每个 NC 标品的离心管中，盖上盖，在 60 ℃水浴锅搅拌反应 2 h 后，将离心管转移到冰浴中 15 min，快速冷却反应混合物，停止脱硝，同时将反应液用 0.22 μm 有机尼龙膜进行过滤，滤液转移到干净的离心管中。将 50 μL水解产物转移到10 mL 容量瓶中，用纯水定容，最后通过分光光度计测定水解液中 NO 3 -与 NO 2 - 的浓度。

测量体系：在 219 nm 波长处NO 2 - 与 NO 3 -的摩尔吸光系数相等，且溶液的吸光度具有加和性，因此通过 NO 2 -与 NO 3 - 的总吸光度减去NO3 - 的吸光度可计算得到 NO2 - 的吸光度，其中氨基磺酸溶液能够破坏水解液中的 NO 2- ，既可作为测定 NO2- 吸光度的空白参比，也可作为测定 NO 3 - 吸光度的测量样品。因此将每种NC水解液制备3组测量体系样品。

第三部分: 实验过程

紫外分光光度计法可行性验证

通过对比水解液与NO ₃ ^- 标准溶液的紫外吸收分布曲线，确定水解液的“受污染”程度，以验证紫外分光光度计法的可行性。将0.05g干燥的NC（N含量≥13.15%）水解 2h后产生的水解液稀释 400 和 800 倍，使用UV‑3600i Plus 紫外可见分光光度计测量其紫外吸收光谱分布；同时为了比较水解液与近似浓度的标准溶液的紫外吸收分布，测量了浓度为20 mg·L ^-1 和100 mg·L ^-1的 KNO ₃ 标准溶液的紫外吸收光谱分布。

NO ₃ ^- 与 NO ₂ ^- 标准曲线建立

为分析溶液中的 NO ₃ ^- 与 NO ₂^- 浓度，需建立紫外分光光度计吸光度值与溶液浓度之间的线性关系。

由于所溶解的有机物在219nm 和275nm处均有吸收，而 NO ₃ ^-在 275 nm 处没有吸收。因此，通过在219nm处的吸光度（A219）减去2 倍在 275 nm 处吸光度（A275），即 A219‑2A275，校正NO ₃^- 的吸光度。

KNO ₃ 和 NaNO ₂ 标准母液配制：分别称量烘干的KNO ₃ 81.452 mg 和 NaNO₂75 mg 于 100 mL 烧杯中，用纯水溶解后，在500 mL 容量瓶中定容，其中NO₃ ^-与 NO ₂^‑ 的浓度均为 0.1 g·L ^-1。

KNO ₃ 和 NaNO ₂ 标准系列溶液配制：用移液枪吸取 0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.4 mL标准母液分别于10 mL容量瓶中，用纯水定容，所得溶液浓度分别为4，6，8，10，12，14 mg·L -1 。

NO ₃^- 标准曲线：分别取2mL标准系列溶液，加0.1mL纯水，用石英比色皿在219nm和275nm 波长处，以纯水为参比，测定吸光度（A219、A275），以标准系列浓度为横坐标、吸光度 A219‑2A275 为纵坐标绘制标准曲线如图 1所示，通过最小二乘法拟合得到 NO 3 -浓度与吸光度的函数关系y=49.257x+0.0484，R² =0.9991。

NO ₂ ^- 的标准曲线：分别取 2mL 标准溶液，加0.1mL纯水，用石英比色皿在219nm波长处，以纯水为参比，测定吸光度（A219），以标准系列浓度为横坐标、吸光度A219为纵坐标绘制标准曲线如图2所示，通过最小二乘法拟合得到NO2-浓度与吸光度的函数关系为 y=75.286x+0.0397，R ² =0.9998。

第四部分:仪器参数

UV-1500CPC紫外可见分光光度计

仪器特点

*主机中文操作系统，7英寸彩色触摸屏显示

*宽大的触摸屏可显示多组数据，菜单显示，可直接显示图谱

*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*滤色片自动切换

*宽大样品池（5mm～100mm）

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*支持外接U盘存储及传输实验数据

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*光路结构：C-T式

*波长范围：190～1100nm

*光谱带宽：2nm

*波长准确度：±0.5nm

*波长重现性：≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性：0.15% τ

*杂散光：≤0.04% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)

*稳定性：0.001A/h（500nm预热后）

*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节：自动调节

*光度范围：-0.3～3A

*显示方式：7英寸彩色触摸屏

*检测器：进口硅光二极管

*光源：进口氘灯，进口钨灯

*电源：AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率：120W

*仪器尺寸：480×350×220mm

第五部分:关于我们

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析非常重视人才的引进和培养，人的因素是一个企业可持续发展的核心因素，所以美析充分尊重每一位员工，做到真正的“共建平台，实现自我”。为此美析建立了强大的培训团队，对在职员工进行全方位的培训，帮助员工制定职业生涯规划，以期公司和员工共同发展。同时美析以“家庭、敬业、学习”的职业操守启迪着员工，每一个美析人都以饱满的热情和专业的技能完，美呈现每一台仪器、服务每一位客户。对人才的重视和尊重使公司的各个环节都充满着严谨和激情，全新的设计理念、对高精度高参数的苛刻要求、应用范围的持续延伸，所有这些都在我们的产品先进性上得到了完美呈现；从原材料的严格验收，到各工艺流程的标准流水线作业，再到质检部门的严格出厂检测，美析人对生产各环节的苛刻要求使得公司建立起一套完善的过程质量控制系统，并在仪器的质量上得到有力体现。也因此使我们的产品受到国内外用户的一致好评。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在上海、北京、江苏三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

伴随着美析跻身全球品牌仪器行列步伐的加快，美析对自身的要求不断提高，同时我们也希望能得到社会各界的关爱和支持，让我们携手共同展望。科技，必将因你我而改变。