2023-05-07 19:15:16, 技术支持 瑞思泰康科技(北京)有限公司上海分公司
今天带大家一起了解一下使用LC-MS/MS方法,优化合成卡西酮异构体分离。
确保合成卡西酮的关键异构体分离,这些异构体用传统的C18柱很难分离。
克服了无法通过MS/MS完全分离和定量同量异位素的挑战。
独特的固定相能很好地保留芳香化合物,峰形更尖锐。
在过去的十年里,合成卡西酮成为消遣性毒品的重要组成部分,这促使法医毒理学实验室需要开发可靠的工作流程来进行定性和定量。合成卡西酮是天然化合物卡西酮的衍生物,是一类独特的精神兴奋剂。它们具有芳香结构,并含有结构相似的异构体,使用传统的C18柱很难分离。实现异构体分离的可靠分析至关重要,因为不同异构体的药理和毒理学特性差异很大。且由于甲基甲卡西酮(MMC)和甲基乙卡西酮(MEC)各自的邻位、间位和对位异构体是同量异位数,无法利用MS/MS分离和定量。
在这里,我们展示了通过LC-MS/MS使用Raptor联苯柱对血清样品中合成卡西酮的分析。该固定相表现出强烈的π相互作用,使其芳环上不同位置取代的异构体的分离具有特别的选择性。因其便宜易得,我们选择Butylone-d3作为氘代内标物。使用以下规定的方法条件,在血清样品中,合成卡西酮MMC和MEC的异构体得到了可靠的分离,及准确的定量结果。图1显示了100 ng/mL加标血清样品的色谱图部分,表明了异构体的分离。图2显示了加标血清样品的定量限,5 ng/mL。
图1: 100 ng/mL的加标血清样品显示出极好的异构体分离。
图2: 加标血清样品的定量限,5 ng/mL。
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