应用速递｜使用WAX固相萃取柱测定饮用水中25种全氟化合物

全氟和多氟烷基物质(PFAS)自1940年代开始使用以来至今已有超过4700多种化合物，在现代生活中几乎无处不在，继而快速推广到消费品生产。如今，PFAS已进可以在食品包装、厨具、化妆品、染料和防水剂、泡沫灭火剂等产品中发现，并且其在许多生产工艺中普遍使用。虽然其用处巨大，却也带来了健 康风险，这一点近年来才开始为人熟知。

PFAS通常又称为“永久性化学品”，即不像其他化学品一样能在环境中分解。这种持久性导致其不断蓄积至不适合人类暴露 的浓度并对健康造成不良影响，例如婴儿出生体重过低、免疫系统影响、致癌和甲状腺激素紊乱等。

本文介绍了如何采用Supelclean™ ENVI-WAX™ SPE萃取柱从饮用水中萃取25种PFAS分析物。

根据EPA 533方法所述步骤进行样品采集和样品制备。用Supelclean™ ENVI-WAX™ SPE 500mg/6 mL(54057-U)萃取柱搭配真空萃取装置处理样品。大容量采样组件(57275)也会使用到，但其中特氟龙(Teflon)管要用硅胶管代替。用Visiprep™萃取装置(57030-U)处理SPE样品。原萃取装置所用特氟龙导流针用不锈钢溶剂导流针代替(57027)。用安捷伦6495C LC-MS/MS仪器进行样品分析。分析柱选择Ascen- tis^® Express PFAS HPLC色谱柱，3μm，15 cm x 2.1 mm (货号53560-U) 。延迟柱选择Ascentis^® Express PFAS延迟柱，3μm，5cmx2.1mm(货号53572-U) 。校准标准品中25种PFAS的色谱图如图1所示。

按EPA 533方法检测UHPLC-MS级水样，确认其不含25种 PFAS中的任意一种。该水样以10或40pg/mL浓度加标25种 PFAS，用于验证Supelclean™ ENVI-WAX™ SPE萃取柱在该EPA方法中的性能。250mL水样流经500mg/6 mL SPE萃取柱，用含2%(v/v)氢氧化铵的甲醇洗脱；洗脱液蒸发干燥，再用1.0mL 4%(v/v)甲醇水溶液复溶，用于LC-MS/MS检测。

用相同方法分析自来水样中的25种PFAS，以验证 Supelclean ENVI-WAX™ SPE萃取柱的性能。

图1. 25种PFAS化合物的50 ppb溶液(溶剂为96:4的水:甲醇(v/v))的色谱图。

本文介绍了EPA 533方法的分析流程。使用Supelclean™ ENVI-WAX™ 500mg/6mL SPE萃取柱、Visiprep™真空萃取装置、Ascentis^® Express PFAS色谱柱和UHPLC-MS级溶剂进 行分析，经过样品前处理的25种PFAS化合物的正确度和精密度都在接受范围内。全部耗材和LC系统造成的背景污染较低，可用于检测低浓度的PFAS。

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