2023-04-26 11:42:01 欧世盛(北京)科技有限公司
沈阳院鄢冬茂教授团队最新发表一篇微通道反应器应用于苯的连续二硝化进展的文章,题为”Safe,Green,andEfficientSynthesisofm-DinitrobenzeneviaTwo-StepNitrationinaContinuous-FlowMicroreactor”,该文章发表于欧洲化学会(ChemistryEurope)旗下英文期刊ChemistrySelect中。
文章报道了在工业级微反应器系统内苯连续硝化制备间二硝基苯的新工艺,并采用两段式连续硝化实现硫酸循环使用,突破了传统间歇工艺由于釜式反应器传质传热能力低导致工艺危险性高和效率低的难题。
与间歇工艺相比,新的微通道连续化工艺将反应效率提高了800倍,并且进一步提高反应收率和选择性,基本无废硫酸产生。新工艺为间二硝基苯的工业化生产提供了更为安全高效的方法。
图1:两步连续流动生产间二硝基甲苯(千克级);
[a]硝基苯硝化阶段的废酸加入硝酸后可用作苯硝化的混合酸;
[b] 苯硝化后的废酸(主要是硫酸)可以处理浓缩后循环使用。
图2:微反应器尺寸结构图
本文研究了在连续流微反应器中采用两步硝化法制备间间二硝基苯的工艺。将微反应器应用到硝化反应中,在经过工艺优化后,发现该方法大大提高了生产效率,使反应更加温和可控,同时废酸套用率大大提升,极好的契合了绿色安全生产。
与间歇反应相比,作者采用的微通道反应器设备停留时间由180min缩短至4min,瞬时体积仅为200mL, 间二硝基苯的产率为1.62kg/h,空时产率为803.1mol/L,存在巨大优势。
作者将间二硝基苯(m-DNB)的合成分为两步(2.1、2.2):苯的硝化以及硝基苯(MNB)的硝化,对于该非均相体系的优化主要包括“混酸配比、硝酸与原料摩尔比、温度、流速等”,作者通过微观层次:分子扩散、微流体的流体动力学行为等方式对该反应进行解释说明。
在条件优化的基础上,以苯为原料,采用连续流微反应器两步硝化法制备间二硝基苯。苯硝化阶段,苯的转化率为99.5%,硝基苯的选择性在99%以上;硝基苯硝化阶段,硝基苯的转化率达到99.5%,间二硝基苯的选择性为90.88%。
硝基苯硝化阶段,反应生成间二硝基苯并产生废酸,反应溶液流入液-液分离器。根据废酸与有机相密度分离二者,取所得废酸加入硝酸作为混合酸,重新用于苯硝化阶段。
苯硝化阶段,苯与混合酸在微反应器中反应生成硝基苯和废酸。苯硝化段废酸经过简单处理后再利用。能够实现废酸浓缩和回用。
流动化学微反应欧世盛整体解决方案
解决方案 | 设备构成 | 反应类型 |
---|---|---|
加料系统 | 硝基还原、氢化去硫反应 …… | |
气路控制 单元 | 高压氢气发生器 | 烯烃和炔烃的还原反应 …… |
温度控制 单元 | N-、O-去苄基化反应 …… | |
反应单元 | 脱卤反应 …… |
压力控制 单元 | 羰基化反应 …… | |
氢气气源 单元 | 腈类化合物还原反应 …… | |
样品采集 单元 | 吡啶芳香环衍生物还原反应 …… | |
流动化学 管理系统 | H-Flow管理软件 | 亚胺还原反应 …… |
硝化反应、磺化反应、锂化反应、格式反应、取代反应、高温关环反应……
中和反应、氧化反应……
氧化反应(O2)、钯催化的Heck 羰基化反应(CO)CO2气体参与的反应……
芳环或杂环的三氟甲基化反应、烯烃加成反应、自由基反应……
气液分离单元
在线检测单元
网址 | www.osskj.com
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