高温灰化-ICP-AES法|测定煤与焦炭中的主量和微量元素

2023-03-09 21:55:28, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

煤与焦炭的分析不仅包括工业分析（例如全硫、灰分、挥发份等)、气体分析（如：C、H、N 等）等常规分析，还包括主量元素与微量元素的分析。煤与焦炭中各主量与微量元素的存在状态很复杂，分有机物形式与无机物形式。例如：硅在煤与焦炭中主要以粘土类矿物、硅酸盐矿物等形式存在；铁主要以硫化物矿物、碳酸盐矿物、硫酸盐矿物、硅酸盐矿物、氧化物和氢氧化物等形式存在；有些无机元素主要以羧基盐类存在，如钙、镁、钾、钠的羧基盐等。已发现的煤中微量元素可以分为七大类：轻金属类、难熔金属（V、Cr)、稀散金属(Mn、Pb)、稀土金属、贵金属和有色金属(Cu、Zn、Co、Ni)、非金属(P)、放射性元素类。研究这些元素在煤炭中的含量对于煤田地质的研究、燃煤过程中某些微量元素对于环境污染的影响，以及指导钢铁工业生产高品质产品都具有非常重要的意义。

【标准】

根据国家标准《GB/T212-2008 煤的工业分析方法》给出的前处理方法，结合美诚陶瓷纤维马弗炉的性能特点，验证实验方法，并总结出适合的实验条件。

【实验方法】

实验设备：

陶瓷纤维马弗炉

推荐型号：美诚TM0910或TE0910

性能：程序控温，最高1000℃

特点：控温精密、节能性好、热污染小

TM 0910 陶瓷纤维马弗炉（分体式）

TE0910陶瓷纤维马弗炉（一体式）

石墨消解器

推荐型号：美诚DR-15

性能：温度可调，最高260℃

特点：加热均匀、耐腐蚀、可与石墨消解器助手配套使用

DR-15石墨消解器及石墨消解器助手

实验步骤：

1. 缓慢灰化：

将灰皿置于陶瓷纤维马弗炉预先灼烧至质量恒定，称取2.0g（精确至0.0001g）空气干燥的煤样品置于灰皿中，均匀地摊平，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将灰皿送入已预热炉温在100℃以内的陶瓷纤维马弗炉的恒温区，程序设定30min升温至500℃，并在此温度下保持30min，再继续升温至815℃，并在此温度下保持60min。待程序完成后，取出灰皿，放置在耐热陶瓷垫板上，在空气中冷却5min，移入干燥器中冷却至室温后称量。

2. Si、P元素的测定：

称取灰样0.10g（精确至0.001g）置于银坩埚中（随同试样做空白实验），用几滴乙醇润湿，加氢氧化钠2.0g，置于陶瓷纤维马弗炉中，温度设定700℃熔融20min。取出坩埚，用水激冷后，擦净外壁，加入约150ml沸水，用少量的盐酸和热水交替洗涤坩埚，并不断搅拌下，迅速加入盐酸20ml，置于石墨消解器上微沸1min后取下，冷却后用超纯水定容到250ml容量瓶中，待测。

3. Al、V、Cr、Cd、Pb、Cu、Co、Ni、Zn、K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn、Ti 的测定:

将煤样灰化后，全部转入 100mL 聚四氟乙烯烧杯中（随同试样做空白试验)，用纯水润湿样品。加高氯酸 4mL、氢氟酸 10mL，置于石墨消解器上缓慢加热，蒸至近干，稍冷后用少量纯水将烧杯内壁的水珠冲下，再加氢氟酸 10mL，继续加热至白烟冒尽。取下，稍冷，加硝酸（1+1）10mL，纯水 10mL，置于石墨消解器上加热至近沸并保持 20min。取下烧杯，用热水转移到 100mL 容量瓶中，待冷却后加纯水定容，待测。

【ICP配套设备】

实验室超纯水器

推荐型号：美诚 MW-D20

功能：提供实验室纯水和超纯水

特点：双路出水、高品质配件、实时监控水质