测定薯片中铝元素的前处理方法

【前言】

薯片食品是近年来迅速发展起来的一种松脆香甜、口味多样的休闲膨化食品，但由于其生产加工过程中需添加膨松剂，且高温加工，从而常常受到铝、铅、镉等重金属的污染。以其中的铝为例，铝是一种低毒的金属物质，它并不是人体所需的微量元素。研究表明，人体内铝含量过高，会影响记忆功能、人体的中枢神经及身体发育，并且铝离子还会妨碍钙、锌、铁、镁等元素的吸收。中国疾病预防控制中心的检测数据表明，我国各种烹调方法中40%的主、副食品铝含量超过国家标准，特别是面制食品、膨化食品及油炸食品中铝含量较高，现已成为威胁人体健康的隐患。

【标准】

根据国家食品安全标准《GB 17401-2014膨化食品》、《GB5009.182-2017 食品中铝的测定》和农业行业标准《NY/T1511-2015 绿色食品膨化食品》的规定。美诚依据以上标准，以烘焙类薯片和油炸类薯片为样本，结合美诚样品前处理设备的性能特点，验证实验方法，并总结出适合的实验条件。

【实验】

1.制备样品

将薯片样品研磨粉碎，取约50g置于85℃恒温干燥箱中干燥4h，冷却后取出，置于干燥器中，待用。

2.前处理方法

2.1  湿法消解

实验设备 

DR-40 石墨消解器

实验步骤

称取样品0.50g（精确至0.0001g），置于硬质玻璃消化管中，加入10ml硝酸，0.5ml硫酸，在石墨消解器上实验条件为：

待消化液变棕黑色，补加硝酸。直至管口冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。取出消解管，待冷却后，将消解管内消解液转移至50mL容量瓶中，用少量超纯水多次洗涤消解管，合并洗液，定容至刻度线，混匀待测。

2.2  微波消解法

实验设备

MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器

实验步骤

A  预处理：

准确称取0.5g样品（精确至0.0001g）置于消解罐内，加入5ml硝酸，2ml过氧化氢，加盖静置过夜；或将准确称取样品的消解罐，加入5ml硝酸，移至石墨消解器上，设定140℃加热至溶液澄清，待冷却，补加5ml硝酸和2ml过氧化氢。

B 微波消解：

旋紧密封微波消解罐，置于微波消解仪中，按照以下程序设定进行消解，同时做空白实验。

程序设定：5 mlHNO3 2 ml H2O2

C 赶酸：

待消解液冷却至室温，打开消解罐，将消解内罐移至石墨消解器上，设定140℃赶酸至1ml左右，转移消解液至50ml容量瓶中，用少量超纯水洗涤消解罐数次，洗液合并于容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀待测。

2.3  高压消解法

实验设备

DR-8H 反应釜专用消解仪

实验步骤：

称取样品0.5g（精确至0.0001g）置于反应釜内罐中（也称为压力消解罐），加入8ml硝酸，盖上内盖，旋紧外罐，置于反应釜专用消解仪上，程序设定如下：

消解完成，待反应釜冷却至室温，开罐后，将消解内罐置于反应釜专用消解仪上，设定温度140℃赶酸至1ml左右。待冷却后，转移消化液至50ml容量瓶中，用超纯水多次洗涤内罐，合并洗液至容量瓶，用超纯水定容至刻度，混匀备用。

2.4  干灰化法

实验设备 

TS 0910 陶瓷纤维马弗炉

实验步骤

准确称取粉碎均匀样品 2.0000g 左右，置于瓷坩埚中，在石墨消解器上炭化至无烟，转移到陶瓷纤维马弗炉中，升温至 550℃保持5 h，待温度下降到200℃左右时，取出瓷坩埚，冷却到室温，加几滴超纯水使之湿润，沿着坩埚壁滴加 3mL(6mol/L)盐酸，在石墨消解器上缓慢加热至微沸，使固体残渣充分溶解，然后用超纯水转移消解液到 50mL容量瓶中，并多次洗涤瓷坩埚，合并洗液，用超纯水定容到刻度摇匀，备用。同时做不加样品空白实验。

实验结果表明：烘焙类薯片普遍比油炸类薯片铝含量低。

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