开元弘盛为您解读新标准《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱 冷原子荧光光谱法》（HJ 1269-2022）

1、原理

土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经过吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。

2、适用范围

适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。

3、测试仪器

AMA3000全自动烷基汞分析仪：包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪。

仪器特点

• 一体式整体设计将进样器、色谱分离、检测器合为一体，提高整体部件连接的可靠性，桌面占地面积小。

• 自动进样器：84位极坐标式进样器，原位吹扫：使用瓶内顶空方式吹扫，进样量25ml或以上，避免使用同一个气液分离器，防止交叉污染及洗涤的不便。

• 检测过程只使用氩气实验，避免多种气体种类。

• 气相色谱模块：专用填充柱分离，每个填充柱保证大于100000个以上样品的超长使用寿命。

• 冷原子荧光检测器，汞检出限到达0.005ng/L（40ml进样量）。

• 软件控制仪器所有参数设置及运行，并可以对各参数进行编辑，客户可自行开发方法。

• 宽泛的动态检测范围：0-2000pg范围内烷基汞的检测。

• 采用软件控制质量流量控制器的方式控制气路流量，流量调节准确、方便、快捷。

• 侧板式维护窗口不需要拆机即可方便更换富集柱、裂解柱等关键部件。

4、样品制备

• 准确称取0.5g制备的样品（精确至0.1mg），放入50ml离心管中，加入15.0ml氢氧化钾-甲醇溶液后，盖紧盖子，用涡旋振荡器混匀。

• 将样品倾斜置于恒温振荡器中，若采用水浴振荡器应保证水浴液面没过管内溶液，待温度升至60℃后，采用150r／min～170r／min的频率恒温振荡提取3h。

• 取出样品冷却至室温，加入15.0ml实验用水，再次涡旋混匀。

• 将样品放入离心机，于4000r／min离心2min，将上清液从离心管中转移至洁净样品瓶中备用，24h之内测定，否则置于4℃以下避光、密封保存，3d内完成测定。

5、标准曲线

取8个40mL进样瓶，分别加入实验用水约35ml,分别加入适量的混合标准使用液，配制不同浓度的标准系列溶液（参考含量：0.00pg、2.00pg、5.00pg、10.00pg、50.0pg、100.0pg、500.0pg、1000pg）。再向配制好的标准系列溶液中加入300uL乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50uL四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，旋紧样品瓶盖，静置20min。由低含量到高含量测定标准系列溶液，建立甲基汞和乙基汞的校准曲线。

在40mL进样瓶中加入实验用水约35mL,取试样150uL至进样瓶中，加入300uL乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50uL四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，拧紧瓶盖，静置20min后，取样进行测试。