应用方案 | 煤中总汞含量测定-DMA3000直接测汞仪

（图1：来源于网络）

我国自然资源的基本特点是富煤、贫油、少气，这决定了煤炭在能源使用中占主要地位。与石油和天然气相比较，我国的煤炭储量相对丰富，被广泛的应用在钢铁、电力、化工等工业生产中及居民生活中。汞是一种常温下为液态的有毒重金属，存在于自然界及人们的日常生活中，是煤中有害痕量元素之一，具有较强的生物毒性，其污染物排放到大气中，会直接或间接危害人体健康， 因此，有必要对煤中汞含量进行检测。

相对于传统的氢化物发生的方式，直接热解原子吸收法具有快速、灵敏、干扰小、使用方便等优点，可快速测定煤中总汞含量。

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仪器介绍

DMA3000直接测汞仪采用催化热解-汞齐化-冷原子吸收的分析原理，（符合标准GB/T 16659-2024《煤中汞的测定方法》以及《DL/T 2296—2021 煤和煤灰中总汞的测定方法 直接燃烧法》）在无需样品化学前处理的情况下，可实现固体、液体、气体样品中总汞含量的直接、精准测定，并具备以下性能特点：

准

RSD＜1% @ 1ngHg

快

单样分析时间2-4min

简

固体直接进样，无需化学前处理

省

无需除水耗材，无需化学试剂，消耗品成本比传统方法降低70%以上

便

称量数据一键上传，无需人工摘录：圆盘式进样器，单次可放45个样品，自动完成测试，可循环添加，随时插入紧急样品。

（图2：DMA3000直接测汞仪）

实验部分

实验原理

（图3：实验原理图）

样品在氧气（或空气）气流中加热干燥、燃烧（热解），其分解产物由气流载入高温催化剂中完成氧化，同时，干扰物如卤素、氮氧化物、硫氧化物等被催化剂吸收，去除水分后，剩余的分解产物进一步输送到亚纳米金阱装置中，汞原子被选择性捕获，然后加热金阱汞被二次原子化，流动的氧气携带汞原子进入冷原子吸收检测器（253.7nm）中进行测定，经计算后得出样品中的总汞含量。

试剂与材料

氧气：纯度≥99.5%；汞有证标准溶液(1000ug/ml)；有证煤炭标准物质；煤炭实际样品

分析步骤

仪器准备：依据仪器使用说明书操作仪器，准备就绪后开始试验； 

定义方法：在软件中选择“定义方法”；在弹出对话框中点“新建方法”并设置好参数；

测试空白样品

标曲绘制：采用外标法做标准曲线分别绘制高低池校正曲线；

煤炭标准样品分析；

煤炭实际样品分析。

（表1：参数设置）

结果分析

标准曲线

使用有证标准溶液配制0.5mg/kg和1mg/kg汞标准使用液，按不同体积梯度进样测试，以汞含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制低池和高池校正曲线，曲线拟合效果如下图所示。

（图4：左-低池校正曲线    右-高池校正曲线）

标准煤样

对标准煤炭样品进行7次连续测试，测试结果均在标准值范围内，相对标准偏差范围为1.91-6.18%，相对误差范围为-5.25-2.85%。

（表2：标准煤炭样品测试结果）

实际煤样

对实际煤炭样品进行7次连续测试，测试结果平行性良好，相对标准偏差范围在1.02-2.82%。

（表3：实际煤炭样品测试结果）

同一样品重复测定稳定性

对于同一个样品，一周内重复测定3次，每次测试7个平行，测试结果如下所示：

（表4：同一样品重复测试结果）

同一样品各次测定的RSD均小于3%，重复性较好，对于不同批次的同一样品RSD均小于5%，具有较好的稳定性。

结论

CONCLUSION

使用DMA3000直接测汞仪测试标准煤样中汞含量，测试结果均在标准值范围内，重复性较好；测试实际煤样，相对标准偏差在3%以内