2023-01-31 17:40:39, 市场部 岛津(上海)实验器材有限公司
维生素是支持我们的健康基础要素。一旦缺乏维生素,免疫力会下降,更有各种疾病、病毒就会趁虚而入。特别在阳流期间,大家要记得补充各类维生素哦,啃柠檬的同时也不要忘记补充其他种类维生素哦。
日常中,越来越多的人们开始关注我们对维生素的摄取,富含维生素的饮料更是许多打工人的首选。
维生素B6又称吡哆素,其包括吡哆醇、吡哆醛及吡哆胺,在体内以磷酸酯的形式存在,是一种水溶性维生素,遇光或碱易破坏,不耐高温。[1]本期小编为大家介绍岛津特色方案——食品中维生素B6的测定,希望各位老师在检测实验中有所参考。
摘要
本文建立了食品中维生素B6的HPLC测定方法。参照新国标《食品中维生素B6的测定》征求意见稿中第三法色谱条件并进行优化,采用色谱柱ShimNex CS C18分析食品中维生素B6,结果显示,吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺峰形对称,与相邻杂质峰基线分离,满足日常检测要求。此方法可为食品中维生素B6的检测提供参考。
01
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:
ShimNex CS C18
(5 μm,4.6×150 mm;
P/N:380-01230-02);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1
(+ 60L水箱 + 取水器)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器
(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial
(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合标准工作溶液的制备
分别准确称取盐酸吡哆醛、盐酸吡哆醇、盐酸吡哆胺标准品适量,加0.1mol/L盐酸溶液配制成每1mL含1mg的溶液作为标准储备液;分别取吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺标准储备液适量,加流动相A制成每1mL分别含吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺20μg的混合标准中间溶液;取维生素B6混合标准中间溶液适量,加水制成每1mL分别含吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺1μg的混合标准工作溶液。
1.3 试样溶液的制备(维生素风味饮料)
称取混合均匀的试样20g(精确至0.01g)于150mL锥形瓶中。静置5min~10min。用0.1mol/L盐酸溶液调节上述试样溶液的pH至1.70±0.1,放置约1min。再用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节试样溶液的pH至4.5±0.1。把上述锥形瓶放入超声波振荡器中,超声振荡约10min。将试样溶液转移至50mL容量瓶中,用水冲洗锥形瓶。洗液合并于50mL容量瓶中,用水稀释至50mL。另取50mL锥形瓶,上面放入漏斗和滤纸,把稀释后的试样溶液倒入其中,自然过滤。滤液再经0.45μm微孔滤膜过滤后转移1mL至棕色进样瓶作为试样待测液。
1.4 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18
(5 μm,4.6×150 mm;
P/N:380-01230-02)
柱温:30 ℃
检测波长:
激发波长293 nm,发射波长395 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:20 µL
流动相:
A:庚烷磺酸钠与三乙胺混合溶液:称取庚烷磺酸钠2.0 g,用950 mL水溶解,准确加入8.0 mL三乙胺,用冰乙酸调pH至3.0±0.1,然后转移至1000 mL容量瓶中,并以超纯水稀释至刻度,经0.45 μm微孔滤膜过滤。
B:甲醇
A:B=95:5
02
实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,混合标准工作溶液和试样溶液色谱图如下:
混合标准工作溶液
试样溶液
重现性
标准溶液重现性
试样溶液重现性
参考文献:
[1]维生素B6-百度百科
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