BJS 201706整体解决方案 ——茶叶中氯酸盐和高氯酸盐的测定

2022-12-08 15:57:21 上海安谱实验科技股份有限公司

高氯酸盐是一种强力甲状腺毒素，可能影响胎儿和婴儿的大脑发育，主要存在于水果、蔬菜、茶叶、花草茶和婴儿食品中。氯酸盐能破坏血红细胞，影响血液运输氧气的功能，广泛存在于各类食物中，尤其是加工食品。2020 年，欧盟委员会正式将高氯酸盐补充进欧盟关于食品污染物限量法规附件中，并规定婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐限量值为 0.01mg/kg；国内关于食品中高氯酸盐和氯酸盐的标准方法目前正处于征求意见阶段。

安谱实验根据标准 BJS 201706 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定，采用自主研发的去磷脂 PPR 小柱及Athena Hilic RA液相色谱柱，开发验证了茶叶基质中氯酸盐和高氯酸盐检测的应用方案；该方案操作简单，符合标准要求且实验回收率达85% 以上。

样品前处理

准确称取1g（精确至0.001g）绿茶试样置于50mL离心管中，加入200μL混合同位素内标液，准确加入7.0mL超纯水，涡旋振荡5min，再准确加入13.0mL甲醇，混匀，振荡超声提取30min，10000r/min常温离心10min，取上清液待净化。

吸取约3.0mL上述上清液，过小柱（CNWBOND 去磷脂 PPR 小柱，SBEQ-CA6252）弃去约1mL流出液，收集续滤液，再过0.22µm PTFE滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。

仪器条件

液相色谱：

a) 色谱柱：Athena Hilic RA 2.1mm ×100mm，5μm（PN: LAEQ-211039）

b) 柱温：40℃；

c) 流速：0.8 mL/min；

d) 进样量：10 µL；

e) 流动相：A.乙腈；B. 20 mmol/L乙酸铵溶液。

梯度洗脱程序见下表：

质谱条件：

a) 离子化模式：电喷雾离子源（ESI），负离子模式；

b) 检测方式：多反应监测（MRM）；

c) 碰撞气(CAD)：8 psi；

d) 门帘气(CUR)：35 psi；

e) 喷雾气(GS1)：60 psi；

f) 辅助气(GS2)：65 psi；

g) 离子喷雾电压（IS）：-4500V；

h) 加热温度(TEM)：500℃；

i) 定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞能、碰撞室出口电压参考值见下表：

实验谱图

图1 混合标准溶液（氯酸盐100ng/mL高氯酸盐50ng/mL及同位素内标）谱图

图2 绿茶基质空白谱图

图3 绿茶基质加标（氯酸盐2.0mg/kg，高氯酸盐1.0mg/kg）谱图

(对应上机溶液浓度氯酸盐100ng/mL，高氯酸盐50ng/mL)

实验数据

实验结论

安谱实验参照标准《BJS 201706 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》，使用去磷脂 PPR 小柱及Athena Hilic RA液相色谱柱，开发验证了茶叶基质中氯酸盐和高氯酸盐检测的应用方案，实验结果表明，茶叶基质中2个水平的氯酸盐加标回收率在90%-100%之间，高氯酸盐加标回收率在85%-100%之间，氯酸盐和高氯酸盐回收率良好，符合标准对绿茶中氯酸盐和高氯酸盐的测定要求。

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