2022-12-08 10:36:26, 赵文海 布鲁克衍射荧光事业部
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介绍
钛酸钡(BaTiO3)是钛酸盐系电子陶瓷的主要原料,具有优异的介电性能,广泛应用于MLCC(Multi-layer Ceramic Capacitors)多层陶瓷电容器、声纳、红外辐射探测、晶界陶瓷电容器、正温度系数热敏陶瓷等。MLCC片式多层陶瓷电容器,是电子行业的基础元件。
在钛酸钡生产过程中,有一项重要的技术指标:钡钛摩尔比,简称钡钛比。钡钛比直接影响钛酸钡的四方度,进而影响钛酸钡的介电常数和绝缘电阻,是钛酸钡产品质量的关键参数。钡钛比的控制精度要求非常高,对于高质量的钛酸钡粉体,钡钛比的控制精度要求小于0.001。
常规的湿法化学方法或ICP-AES法检测Ba和Ti的含量,其测量精度在千分之几到百分之一,无法达到钡钛比的0.001控制精度。
X射线荧光光谱分析技术拥有高精密度、高准确性、制样简单、可一次性报出所需目标元素结果的优异性能,是解决以上难题的最佳选择,被越来越多的MLCC企业所采用。本报告展现了第二代S8 TIGER型 X射线荧光光谱仪在分析钛酸钡样品方面的卓越性能。
▲第二代S8 TIGER
Bruker公司的第二代S8 TIGER型X射线荧光光谱仪是目前世界上最先进的波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)。精密制造的关键部件(激发、分光、探测)的有机组合造就了其无与伦比的高精密度:
采用最新技术模块化设计的固态发生器,稳定性优于±0.00005%
高精度光学定位测角仪,角度重现性优于±0.0001°
气体密度稳定器和数字式压力控制,提高流气计数器的稳定性,并且每4小时会自动微调探测器脉冲信号
全密闭设计,减小环境变化对仪器的影响,光谱室温度稳定性优于±0.05℃
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样品制备
采用JC/T 2213-2014标准方法规定的熔融方法制样,以消除钛酸钡样品的粒度效应和矿物效应。
▲图2 熔融制样
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测量与校准
为了提高测量精度,除了2θ角度,其他测量条件采用完全相同的参数。表1是Ba和Ti的测量条件。
表1测量条件
▲表1 测量条件
采用自制的系列校准样品建立钡钛比校准曲线。校准样品的钡钛比范围见表2。
表2 校准样品的钡钛比范围
采用Spectraplus软件提供的强度比法(图3),按下面的公式建立校准曲线。
▲图3 强度比法
图4是钡钛比的校准曲线。
▲图4 钡钛比校准曲线
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测量精密度
2个钛酸钡样品重复测量30次,精密度统计数据见下表。
5
结论
采用第二代S8 TIGER型X射线荧光光谱仪分析钛酸钡粉体的钡钛摩尔比,精密度小于万分之三,满足高质量钛酸钡千分之一的精度控制要求。
本方法也可应用于分析其他钛酸盐电子陶瓷粉体,如钙钡钛样品的钡钛摩尔比和钙钛摩尔比。
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