工作场所空气粉尘中游离二氧化硅含量的测定

粉尘对人体健康的危害是众所周知的，根据不同化学性质，粉尘对人体可有致纤维化、中毒、致敏等危害。当人体吸入粉尘后，直径小于5μm的微粒，极易深入肺部，引起中毒性肺炎或矽肺，有时还会引起肺癌。沉积在肺部的污染物一旦被溶解，就会直接侵入血液，引起血液中毒，未被溶解的污染物，也可能被细胞所吸收，导致细胞结构的破坏。

MW-D20 实验室超纯水器

需要采集的粉尘样品量应大于 0.1g，用直径 75mm 滤膜大流量采集空气中的粉尘，并记录采样方法及样品来源。

将采集的粉尘样品放在 105℃的烘箱内干燥 2h，稍冷，贮于干燥器备用。如果采集的粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。

准确称取0.2000g（精确至0.00001g）干燥的粉尘样品置于 25ml 锥形瓶中，加入 15ml 焦磷酸及3~5毫克硝酸铵，搅拌，使样品全部湿润。将锥形瓶放在石墨消解器上，设定温度为245℃加热，同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌，保持 15min。

【样品提示】：

A. 若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物，应放在瓷坩埚或铂坩埚中，将陶瓷纤维马弗炉温度设定为 850℃下灰化 30min 以上，使碳及有机物完全灰化。取出冷却后，将残渣按照以上焦磷酸方法洗入锥形瓶中。

B. 若含有硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿等），应加3~5毫克结晶硝酸铵于锥形瓶中。再按照上述方法加焦磷酸及3~5毫克硝酸铵加热处理。

取下锥形瓶，在室温下冷却至 40℃~50℃，加60℃左右的超纯水约 40ml，边加入超纯水边搅拌均匀。将锥形瓶中待测样品小心转移入烧杯，并用热超纯水冲洗温度计、玻璃棒和锥形瓶，合并洗液倒入烧杯中，加超纯水约至150ml。取慢速定量滤纸折叠成漏斗状，放于漏斗并用少量超纯水湿润。将烧杯放在石墨消解器上煮沸待测样品，稍静置，待混悬物略沉降后，趁热过滤，以滤液不超过滤纸的 2/3 处。过滤后，用 0.1mol 盐酸洗涤烧杯，合并洗液移入漏斗中，将滤纸上的沉渣冲洗 3~5 次，再用超纯水洗至无酸性反应为止（用 pH 试纸试验）。上述实验过程需当天完成。

1.焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过 250℃，否则容易形成胶状物。

2.酸与水混合时应缓慢并充分搅拌，避免形成胶状物。

3.样品中含有碳酸盐时，遇酸产生气泡，宜缓慢加热，以免样品溅失。

4.用氢氟酸处理时，必须在通风柜内操作，注意防止污染皮肤和吸入氢氟酸蒸气。

5.用铂坩埚处理样品时，过滤沉渣必须洗至无磷酸根反应，否则会损坏铂坩埚

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