中药材中黄曲霉毒素整体解决方案

近年来为了加强对中药材的质量控制，根据国家食品药品监督管理局的部署和安排，经国家药典委员会有关单位和专家对中药材中真菌毒素的研究，拟在2010版中国药典的基础上，进一步增加中药的安全性指标控制项目，逐步加强对中药材中真菌毒素的检测。2015版中国药典中无论是中药材的品种，还是真菌毒素的种类，其相关检测数量均会增加。
针对真菌检测监控体系的日益完善及其检测需求的不断增加，月旭科技近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案，供广大实验者参考。

1、适用范围
适合于陈皮、胖大海、僵蚕、酸枣仁、桃仁等中药材品种。完全执行2010版中国药典附录IX V黄曲霉毒素测定法进行检测。

2、提取步骤
取供试品粉末约15.0g(过二号筛)，精密称定，加入氯化钠3.0g，置于均质瓶中，精密加入70%甲醇溶液75.0mL，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11, 000转/分），离心5分钟(离心速度2500转/分)，定性滤纸过滤、然后精密量取上清液15.0mL，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，量取续滤液20.0mL，待净化。
混合对照品溶液的制备：精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。

3、免疫亲和SPE柱净化步骤净化
SPE柱：月旭Welchrom®Aflatoxin（3mL）
1）回温解冻：提前半个小时将黄曲霉毒素免疫亲和柱从冰箱拿出常温解冻；
2）上样：准确移取20mL提取好的样品溶液注入免疫亲和柱，使溶液以1滴/S的速度通过免疫亲和柱，直至2mL-3mL空气通过柱体，弃去流出液；
3）淋洗：用20mL水淋洗免疫亲和柱，流速为1滴/s--2滴/s，淋洗两次。直至空气进入免疫亲和柱，直至2mL-3mL空气通过柱体，弃去全部的流出液，抽干小柱；
4）洗脱：准确加入1.0mL甲醇洗脱，流速约为1滴/s，收集全部的洗脱液于干净的离心管中，用甲醇-乙腈-水(40: 18: 42)定容至2mL，供液相色谱测定。

4、色谱条件(光化学衍生方法)
色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18, 4.6×250mm, 5μm衍生装置：月旭光化学衍生器
流动相：甲醇-乙腈-水(40: 18: 42)
流速：0.8mL/min
柱温：30℃
进样量：20μL
检测波长：Ex=360nm，Em=450nm

5.色谱图或者加标回收率结果

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