牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 GB 29700-2013

适用范围

适用于牛奶中中氯羟吡啶的测定（本实验采用纯牛奶样品）

参考标准：《GB 29700-2013 食品安全国家标准牛奶中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法》

溶液的配置

标准贮备液：称取1mg（精确至0.01mg），用甲醇溶解并定容至10mL，溶度为100 μg/mL。

标准工作液：准确移取0.1mL标准贮备液，用甲醇溶解并定容至10mL，溶度为1μg/mL。

衍生剂：取N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺9.9 mL，加三甲基氯硅烷0.1 mL，混匀。

净化步骤

SPE柱：Welchrom® Alumina-B, 1g/6mL；

活化：5mL甲醇，弃去；

上样：准确移取2.5mL待净化液，收集于15mL离心管中；

洗脱：10mL甲醇，压干后，再用5mL甲醇洗脱；

浓缩：50℃水浴氮吹至干，待衍生；

衍生：加甲苯100μL溶解残余物，加衍生剂100μL，密封，80℃衍生反应1h，冷却后，加甲苯800μL，待检测。

色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm，0.25μm；

进样口温度：220℃；

升温程序：100 ℃保持1 min,以30 ℃/min的速率升温至200℃ ,再以5 ℃/min升温至205 ℃,保温1 min,然后以30℃/min升温至280℃,保持1 min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：无分流进样；

恒流模式：0.8mL/min ；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：280℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）；

溶剂延迟：5min。

色谱图或者加标回收率结果

图1. 氯羟吡啶25ng/mL图谱

图2. 牛奶样品空白图谱

图3. 牛奶样品加标0.1 mg/kg过柱图谱

表1. 加标回收率表

目标物	加标水平	平均回收率	RSD值（n=3）
氯羟吡啶	0.1mg/kg	99%	4.55%

相关产品信息

货号	名称	规格
00520-20007	SPE小柱	Welchrom® Alumina-B, 1g/6mL,30pk
00837-05006	50mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包
00837-05002	15mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包
00824-31001	固相萃取装置	Welch 固相萃取装置，12位方缸
00821-32291	盖子+垫片	Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk
00821-40927	样品瓶	Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
03904-22001	气相色谱柱	WM-5MS，30m*0.25mm，0.25μm
00826-C287P100	氯羟吡啶/克球酚/二氯二甲吡啶酚标准品	A2S, CAS No.:2971-90-6,100mg