大米中除虫脲残留量的测定

适用范围

适用于水果、蔬菜及粮食中除虫脲的测定（该实验选用基质为大米）

参考标准：

《GB/T 5009.147-2003 植物性食品中除虫脲残留量的测定》

《NY/T 1720-2009水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定高效液相色谱法》

SPE 净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom® C18；

规格：1000mg/6mL；

活化：5ml甲醇，5mL水，弃去；

上样：待净化液全部上样，弃去；

洗脱：3.5ml甲醇，压干收集，用水添加至4mL，过0.22μm有机滤头，上机检测。

色谱条件

色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18 4.6×250mm，5μm；

流动相：A-甲醇，B-水（等度A:B=75:25）；

流速：1.000mL/min；

柱温：30℃；

进样量：20μL；

检测波长：254nm 。

色谱图或者加标回收率结果

图1、除虫脲0.2μg/mL图谱

峰名称	保留时间	峰高	峰面积	相对峰面积	拖尾因子	塔板数
除虫脲	9.998	1.034	0.189	100.00	1.01	19402

图2、大米空白过柱图谱

图3、大米样加标0.64 mg/kg图谱

名称	加标水平mg/kg	平均回收率%	RSD%（n=2）
除虫脲	0.64	104	1.22

相关产品信息

货号	名称	规格
00504-11007	SPE小柱	Welchrom® C18， 1000mg/6ml，30pk
00837-05002	15mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管，平盖，锥形
00837-05006	50mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌，50ml，50/包
00824-31001	固相萃取装置	Welch 固相萃取装置，12位方缸
00821-32291	盖子+垫片	Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk
00821-40927	样品瓶	Welchrom® 2ml透明短螺纹广口样品瓶带书写处 9-425 11.6×32mm 新包装一级水解玻璃 100个
00201-31043	液相色谱柱	Ultimate® XB-C18， 4.6×250mm，5μm
00802-02201	针头式过滤器	Welchrom® 进口NY， 13mm×0.22μm，100pk
00826-D081P100	除虫脲标准品	A2S，CAS No.:35367-38-5， 100mg