特色方案｜土壤中 18 种多环芳烃的测定

1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：

岛津GCMS-TQ8050气相色谱-质谱联用仪；

色谱柱：SH-I-35Sil MS

（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；

P/N：227-36051-02）；

固相萃取小柱：

SHIMSEN Styra FL-PR，

1000 mg / 6 mL

（P/N：380-00862-07）

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

 GC-MS 认证样品瓶LabTotal Vial

（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet 移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII-10

（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100

（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000

（P/N：380-00751-06）。

1.2   分析条件

1.2.1   色谱条件：

毛细管柱：SH-I-35Sil MS 毛细管柱（30m* 0.25mm *0.25μm）

程序升温：初始温度 50℃保持 2 min， 以 10℃/min 升温到 200℃，再以 5℃/min 升温到 310℃，保持 10 min；

进样口温度：300℃ 

进样量：1μL

进样方式：不分流进样恒线速度：36.3 cm/sec

高压进样：250 kPa（1 min）

1.2.2   质谱条件：

电离模式：电子轰击电离（EI）；

离子源温度：230 ℃

接口温度：300 ℃ 溶剂延迟：3 min

数据采集模式：SIM

检测器电压：调谐电压+0.3   kv 18 种多环芳烃化合物信息如下：

1.3  样品前处理

1.3.1   样品提取

称取 10g 样品（已烘干，研成细粉），加入 5g 无水硫酸钠，搅拌均匀，加入 30  mL 丙酮-正己烷（1：1）提取溶液，振摇 1min，超声提取 15 min，4500rpm 离心 5 min，取出上清液，下层继续加入 30 mL丙酮-正己烷（1：1）提取溶液，按上述方法重复提取 2 次，合并 3 次上清液，35℃减压蒸至大约 1mL，加 5 mL 正己烷并浓缩至约 1 mL，重复此浓缩过程 2 次，将溶剂完全转化为正己烷，再浓缩至约 1 mL，待净化。

图 1   样品提取流程

1.3.2  样品净化

SHIMSEN Styra FL-PR 1g/6 mL

先 4 mL 二氯甲烷，再 10 mL 正己烷活化，待柱充满后关闭流速控制阀浸润 5 min，打开控制阀，弃去流出液；待净化液上样，收集流出液；3 mL 正己烷分 3 次洗涤浓缩瓶，洗液全部移入柱内，收集流出液；10 mL 二氯甲烷-正己烷（1：1）洗脱，待洗脱液浸满净化柱后关闭流速控制阀，浸润 5 min，再打开控制阀，收集流出液；将收集的收集液于 35℃下减压蒸至约 0.5 mL，加入正己烷定容至 1 mL， 过 0.22μm 有机滤膜，供 GC-MS 分析。

图 2   样品净化流程

2.1 标准品的SIM 色谱图

2.2  土壤中 18 种多环芳烃的 GC-MS 检测添加回收结果

将土壤空白样品进行 10.0 μg/kg 浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，具体结果如下：10.0 μg/kg 加标浓度的加标回收率为 77.72%-97.34%，RSD 为 5.75%- 12.65%，回收率高，重现性好。

综上，采用岛津 SHIMSEN Styra FL-PR 产品对土壤样品进行净化，同时采用岛津 SH-I-35Sil MS 色谱柱进行分离，岛津气相色谱-质谱联用仪 GCMS-TQ8050 检测分析。对空白样品 10.0 μg/kg 浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和RSD，结果显示，10.0 μg/kg 加标浓度的加标回收率为 77.72%-97.34%，RSD 为 5.75%-12.65%，回收率高，重现性好。该方法适用于土壤中多环芳烃的测定。