解决方案 | 微波消解法制备原油样品

2022-11-01 11:08:07 上海元析仪器有限公司

导读

原油中含有多种微量金属元素，比如Na、Ni、V等，这些元素可导致石油加工过程中设备腐蚀、催化剂失活等，对石油加工工艺和产品质量影响很大。


因此对原油中一些金属元素进行含量分析和测定变得尤为重要。本文就原油样品的前处理，给出了微波消解的消解方法和步骤供参考，实际消解效果以原油样品的实际情况为准。


实验准备


01

样品名称

中石化（上海）原油，位号：SC-10103


02

消解试剂

硝酸AR；过氧化氢AR


03

使用仪器


04

取样量及试剂

类目

样品1

样品2

称样量（g）

0.5100

0.5087

65% HNO3(ml)

8

8

30% H2O2 (ml)

0

2



05

消解方法

步骤

1

2

3

压力(kg/cm2)*

10

35

50

温度(℃)

120

185

210

功率(W)

1000

1000

1000

升温时间(s)

300

300

300

恒温时间(s)

120

120

600


操作过程


  1. 精密称取2份0.5g原油样品，精确至mg级，分别小心置于2个内罐杯体底部。

  2. 量取8ml硝酸试剂加入样品1中，量取8ml硝酸试剂和2ml过氧化氢试剂加入样品2中。

  3. 分别轻轻晃动杯体，使样品和消解试剂充分混合均匀。

  4. 密封装罐，载入消解仪中，按上述方法进行微波消解。

  5. 待消解完成并结束冷却后，依次将消解罐转移至通风橱内，静置10分钟。

  6. 依次旋松消解罐外罐，分多次缓慢泄压，取出并打开内罐。

  7.  轻轻晃动杯体，促使消解液内的气体加速逸出。

  8. 观察样品的消解状态。


消解结果


01

样品1

消解后，消解液呈深红色，澄清无沉淀，

如图。


在此消解液中加入1mlH2O2进行二次消解及脱色，消解方法用原程序。二次消解后，消解液呈黄色，澄清无沉淀，如图。


02

样品2

消解后，消解液呈黄色，澄清无沉淀，且颜色与样品1经过二次消解后的颜色无明显差异，如图。


03

样品消解罐

实验完成后，样品消解罐内罐壁干净，无黑色附着物；样品消解罐清洗后，其颜色、色泽恢复如初。


结论


  • 使用MWD-630密闭式智能微波消解仪消解中石化（上海）原油样品，消解效果良好。


  • 样品消解罐在使用过后，不存在黑色附着物，可以重复使用。


  • 样品消解适宜的详细参数如下：


取样量：0.5g；

使用试剂：8ml HNO3，1ml H2O2

微波消解方法：见下表。


步骤

1

2

3

压力(kg/cm2)*

10

35

50

温度(℃)

120

185

210

功率(W)

1000

1000

1000

升温时间(s)

300

300

300

恒温时间(s)

120

120

600



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