2022-10-29 13:10:44 上海安谱实验科技股份有限公司
在标准物质称量时,不免会遇到包装瓶规格小、物料疑似空瓶的情况,这时需要我们采用差量法对标准物质进行称量。
差量法简介
差量法:类似减量法,先去除标准品外包装,天平称量标准品瓶质量m1,用溶剂溶解标准品并转移至容器中,称量转移后标准品瓶质量m2,两次称量值之差(m1-m2)即为所需标品的质量。
适用范围:①小规格(如1mg、2.5mg、5mg等);②价格贵(多溴联苯如PBB 153、氧氯丹等);③性状复杂(如半固体、粘稠等);④包装难以或不可复原(安瓿瓶等)。
不同称量方式及适用对象
注意:实际配制中,需根据标准物质性状、规格、包装形式、化合物性质、预期用途等选择合适的称量方式。
差量法配制准备
01
环境要求
(1)温度控制在 20±2 ℃
(2)湿度为 40%-60%
注意:对于易挥发、易潮解的标品需按照产品的特殊要求进行环境控制!!!
02
安全要求
实验人员进入实验室必须穿戴必要的工作服,工作鞋。进行危害物质、挥发性有机溶剂、特定化学物质及其他毒性化学物质等化学药品操作实验时,必须穿戴防护具(防护口罩、防护手套、防护眼镜),且须在通风橱内进行操作,同时务必遵守操作规程,勿自行改变实验流程。
03仪器
(1)分析天平:感量为 0.01 mg ;(每次使用前进行砝码校准并记录在《天平校准记录表》中;在计量校准周期内)。
(2)注射器:检定校准通过且在检定周期内。
(3)容量瓶:检定校准通过且在检定周期内。
(4)玻璃滴管、透明进样瓶。
差量法称量操作过程
01
称量配制
(1)将标品瓶上的标签去除,采用乙醇清洁瓶身表面残留物及标签残留胶痕,氮气吹干,回温后去静电;
(2)分析天平示值清零后,将标品瓶去盖清洁后置于称量托盘上,待读数稳定3-4 s 后,记录数值 m1;
(3)将溶剂小心加入标品瓶中,确认内壁无附着残留后,采用巴斯德滴管将溶剂取出至合适的容器中,重复 3- 5 次,至标品瓶及巴斯德滴管内无可见标品残留;
(4)采用氮气将空标品瓶吹干,回温后去静电,天平示值清零后称量,记录其稳定读数 m3,则此次称量样品质量 m2 = m1- m3。
注意:标准品称量配制前需要回温足够时间(建议4h以上);配制前需确认溶解度信息!!!
02
样品配制
2.1重量体积法(按质量比移取母液)
(1)在标品容器质量已知的情况下可计算得出标品容器中母液的质量,通过计算得出需要转移的母液质量;
(2)准备好合适的容量瓶,由分析天平称量得质量m1;天平清零后,转移对应质量的母液至容量瓶中,得质量m2。
(3)天平再次清零后,将容量瓶移出天平,得到质量|m3|。
✮理论上,m1+m2 =|m3|,由于天平受偏载等因素影响,导致实际m1+m2 ≠|m3|,需人为判断整个称量持续过程中天平的漂移误差Δ=||m3|-m1-m2|是否在允许范围内;若Δ满足允许条件,此次称量合格;否则,可从操作状态、环境条件、系统/偶然误差等方向查找、排除原因,重新配制。
2.2重量重量法
(1)准备好合适的容器,由分析天平称量得空瓶质量m1,去皮清零;将标准品直接洗至容器中(如1.3操作)。
(2)根据洗出标准品的质量m2、溶剂密度、配制的目标浓度折算需要的理论溶剂质量。
(3)用巴斯德吸管吸取溶剂至理论质量,记录实际质量m3;天平再次清零后,将容器移出天平,得到质量|m4|。
(4)根据实际的溶剂质量折算实际的配制浓度。
同理,m1+m2+m3=|m4|,若实际过程中出现不相等的情况,参照2.1.3排查原因并重新配制。
2.3体积/体积(母液稀释)
(1)根据洗出标准品的质量m2、溶剂密度、母液溶液质量,计算母液浓度;
(2)根据目标浓度、容量瓶体积、母液质量,计算需要转移的母液体积;
(3)准备好量程满足要求且计量校准过的注射器,加入一定体积的母液至目标容量瓶。
03
定容(体积法)
定容操作:用巴斯德滴管吸取标准品溶剂,使溶液的最低凹液面与容量瓶刻度线相切,同时视线与刻度线处于同一水平面。
差量法配制注意事项
▶ 擦干净标品外标签的胶痕,用氮气吹干;
▶ 每次氮吹后,必须回温去静电;
▶ 转移时,专管专用,不能混淆,同时防止滴管里的标准品外漏;
▶ 不推荐清洗瓶盖。清洗标品瓶前,轻敲标准品瓶。
▶ 标准品瓶为螺纹口时,称量前用无尘纸擦拭外螺纹上残留的标准品;
▶ 整个称量持续时间单个液体在 60 秒内,固体在 40 秒内。
▶ 考虑到密度转换,建议母液溶剂与溶液的溶剂保持一致。
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