实验干货丨标准物质配制——差量法

环境要求

（1）温度控制在 20±2 ℃

（2）湿度为 40%-60%

注意：对于易挥发、易潮解的标品需按照产品的特殊要求进行环境控制！！！

安全要求

实验人员进入实验室必须穿戴必要的工作服，工作鞋。进行危害物质、挥发性有机溶剂、特定化学物质及其他毒性化学物质等化学药品操作实验时，必须穿戴防护具（防护口罩、防护手套、防护眼镜），且须在通风橱内进行操作，同时务必遵守操作规程，勿自行改变实验流程。

仪器

（1）分析天平：感量为 0.01 mg ；（每次使用前进行砝码校准并记录在《天平校准记录表》中；在计量校准周期内）。

（2）注射器：检定校准通过且在检定周期内。

（3）容量瓶：检定校准通过且在检定周期内。

（4）玻璃滴管、透明进样瓶。

称量配制

（1）将标品瓶上的标签去除，采用乙醇清洁瓶身表面残留物及标签残留胶痕，氮气吹干，回温后去静电；

（2）分析天平示值清零后，将标品瓶去盖清洁后置于称量托盘上，待读数稳定3-4 s 后，记录数值 m1；

（3）将溶剂小心加入标品瓶中，确认内壁无附着残留后，采用巴斯德滴管将溶剂取出至合适的容器中，重复 3- 5 次，至标品瓶及巴斯德滴管内无可见标品残留；

（4）采用氮气将空标品瓶吹干，回温后去静电，天平示值清零后称量，记录其稳定读数 m3，则此次称量样品质量 m2 = m1- m3。

注意：标准品称量配制前需要回温足够时间（建议4h以上）；配制前需确认溶解度信息！！！

样品配制

2.1重量体积法（按质量比移取母液）

（1）在标品容器质量已知的情况下可计算得出标品容器中母液的质量，通过计算得出需要转移的母液质量；

（2）准备好合适的容量瓶，由分析天平称量得质量m1；天平清零后，转移对应质量的母液至容量瓶中，得质量m2。

（3）天平再次清零后，将容量瓶移出天平，得到质量|m3|。

✮理论上，m1+m2 =|m3|，由于天平受偏载等因素影响，导致实际m1+m2 ≠|m3|，需人为判断整个称量持续过程中天平的漂移误差Δ=||m3|-m1-m2|是否在允许范围内；若Δ满足允许条件，此次称量合格；否则，可从操作状态、环境条件、系统/偶然误差等方向查找、排除原因，重新配制。

2.2重量重量法

（1）准备好合适的容器，由分析天平称量得空瓶质量m1，去皮清零；将标准品直接洗至容器中（如1.3操作）。

（2）根据洗出标准品的质量m2、溶剂密度、配制的目标浓度折算需要的理论溶剂质量。

（3）用巴斯德吸管吸取溶剂至理论质量，记录实际质量m3；天平再次清零后，将容器移出天平，得到质量|m4|。

（4）根据实际的溶剂质量折算实际的配制浓度。

同理，m1+m2+m3=|m4|，若实际过程中出现不相等的情况，参照2.1.3排查原因并重新配制。

2.3体积/体积（母液稀释）

（1）根据洗出标准品的质量m2、溶剂密度、母液溶液质量，计算母液浓度；

（2）根据目标浓度、容量瓶体积、母液质量，计算需要转移的母液体积；

（3）准备好量程满足要求且计量校准过的注射器，加入一定体积的母液至目标容量瓶。

定容（体积法）

定容操作：用巴斯德滴管吸取标准品溶剂，使溶液的最低凹液面与容量瓶刻度线相切，同时视线与刻度线处于同一水平面。

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