测定蜂王浆中微量元素的前处理方法

2022-10-24 11:01:14, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司


【前言】

蜂王浆,亦称蜂皇浆、蜂乳,颜色淡黄、有光泽感、口感酸涩、回味微甜、有辛辣味,是天然营养滋补品,也是世界上公认的最能使人长寿的食物。据《中华本草》记载:蜂王浆有益寿延年、调节免疫、改善睡眠、提高记忆力、护肤养颜等作用,也是糖尿病、心脑血管疾病、肿瘤、肝炎、胃病等患者和体弱多病的中老年人首选的天然保健品。研究表明,蜂王浆成分相当复杂,并含有大量的生物活性物质,包括蛋白质、脂肪、维生素、糖类等多种营养物质。鲜蜂王浆中水分约占62.5-70%,干物质约30-37.5%。蜂王浆的干物质中以蛋白质含量最多,约占36-55%;其他成分如12种游离氨基酸约占0.8%,糖类约占据20%以上,包括10-羟基-癸烯酸等脂肪酸在内的脂类物质含量为7.5-15%,矿物质及微量元素的含量为0.9-3%,其中主要微量元素有:钴、铬、铜、铁、锰、钼、镍、锡、钒、锌、钙、镁、钠,以及铅、镉等重金属元素。此外,蜂王浆中还含有维生素、核酸、激素等其他含量较少的物质。

【标准】

本文根据国家标准《GB 9697-2008 蜂王浆》和《GB 2762-2017 食品中污染物限量》的要求,以及替代《GB/T18932.12—2002蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法原子吸收光谱法》的食品标准中实验方法。北京美诚结合自产设备的特点,对多种样品前处理方法进行验证,并总结出适合美诚产品的实验方法。

【实验】

A:铅、镉等重金属元素实验方法(微波消解法)

实验设备:

MD6T微波消解仪和DR-15石墨消解器

MW-D20 实验室超纯水器

实验步骤:

称取蜂王浆样品0.3g(精确至0.001g)置于微波消解罐中,加入5ml硝酸溶液、2ml过氧化氢溶液、3ml超纯水,静置2小时,按照以下程序进行消解实验。

程序设定:HNO3 5ml, H2O22ml

消解完成,待冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上,设置140℃赶酸至1ml左右。待消解罐冷却后,转移消解液至50ml容量瓶中,反复多次清洗消解罐合并洗液后用1%的硝酸定容至刻度,待测。同时做空白值实验。

B:钴、铬、铜、铁、锰等微量元素实验方法(干法消解)

实验设备:

陶瓷纤维马弗炉(灰化、灼烧、熔融、热处理)
TS0912 陶瓷纤维马弗炉
石墨消解器(预消解、赶酸、碳化、加热、干燥)

DR-40 石墨消解器

实验步骤:

准确称取10.0g(精确至0.001g)蜂王浆样品置于石英烧杯中,加入0.5ml硫酸溶液,置于石墨消解器上温度设定为80℃,进行蒸发实验至停止发泡并形成脱水糖浆硬膜,升温加热去除过量的酸,然后将石英烧杯置于高温陶瓷纤维马弗炉中,温度设定500℃灰化1小时,灰化完全后取出,待冷却后加入5ml(1:1)盐酸溶液和1ml(1:1)硝酸溶液,置于石墨消解器上加热溶解残渣。然后将消解液转移至50ml容量瓶中,反复多次清洗石英烧杯合并洗液后,用超纯水定容,待测。同时做空白值实验。


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