2022-10-14 19:42:08, 食品安全的守护者 山东美正生物科技有限公司
QuEChERS方法由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、耐用、安全的特点,农残检测中QuEChERS前处理方法应用广泛,目前均是通过人工手动操作进行,当面对大量样品时,人工处理效率低下,易出错,重现性差。
美正全自动QuEChERS样品制备系统可对样品顺序完成QuEChERS实验中的所有步骤,全程电脑控制,无需任何人工介入,集自动加液、精密移液、涡旋、震荡、离心等功能为一体, 帮助实验人员提高了效率,减轻了工作强度,避免人工操作带来的误差。
产品特点
全自动化:实现全自动加液、精密移液、旋涡震荡、离心等功能
效率高:可对30个样品顺序完成QuEChERS提取净化步骤,样品净化后上清液直接进入至2mL液相小瓶,无需转移直接上机
处理速度:每小时处理12个样品
精度高:高精度移液机械臂,注射泵精度小于1%
智能化:具备自动报警停机功能,全程电脑控制,无需任何人工介入
配置灵活:所有功能模块均可灵活配置,每种功能均可重复设置
安全可靠:涡旋、离心运行时保护盖关闭,确保操作人员安全
快来看看美正全自动QuEChERS样品制备系统助力国标GB23200.121进行蔬菜中多农残检测的实验战况吧!
参考GB 23200.121-2021采用全自动QuEChERS样品制备系统结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了白菜、黄瓜和豇豆等蔬菜中87种农药残留的前处理方法。
样品经乙腈提取,QuEChERS净化,LC-MS/MS检测,外标法进行定量。结果表明,农药添加量为0.01 mg/kg时,使用全自动QuEChERS样品制备系统处理样品,87种农药回收率均在60% ~ 120%,能够满足检测要求。
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
PerkinElmer QSight 220液相色谱串联质谱仪
AQS400全自动QuEChERS样品制备系统。
试剂材料
乙腈、乙酸铵、甲醇、甲酸为色谱纯;
87种农药混合标准工作液,甲醇溶解;
QuEChERS提取包(P/N:CSQ0029):4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠二水合物、0.5 g柠檬酸二钠盐倍半水合物;
QuEChERS净化包(P/N:CSQ0013):150 mg无水硫酸镁、25 mg PSA。
QuEChERS净化包(P/N:CSQ0020):150 mg无水硫酸镁、25 mg PSA、2.5 mg GCB。
样品制备
实验前准备
1. 将乙腈放入通道1。
2. 称取10 g试样于50 mL塑料离心管中,加入30粒均质子,加入QuEChERS提取包,旋紧仪器专用的离心管盖(须使用全新的白色垫片),放入全自动QuEChERS样品制备仪样品区。
3. 将对应的QuEChERS净化包倒入50 mL塑料离心管中,旋紧仪器专用离心管盖,放入样品净化区。
4. 将2 mL样品瓶按照相应顺序摆在进样区。
5. 按照下表的参数设置仪器方法,勾选样品位置,运行仪器。
全自动QuEChERS样品制备系统通用参数
实验后处理
吸取样品瓶中的样液过0.22 μm尼龙滤膜待测。
基质混合标准工作溶液配制
取高浓度农药混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成10 ng/mL的基质混合标准工作溶液。
色谱条件
色谱柱:kinetex F5,2.6 µm,3.0 × 50 mm;
流动相A: 2 mM醋酸铵水溶液(含0.1%的甲酸);
流动相B:甲醇;
柱 温:35℃;
进样量:5 µL;
流 速:1 mL/min;
梯度洗脱见下表。
87种农药液相色谱梯度洗脱条件
质谱条件
离子源:ESI+;雾化气温度:200℃;电喷雾电压:4800 V;
离子源温度:250℃;反吹气温度:80℃;质谱接口温度:250℃;采集方式:多反应监测(MRM);
离子源:ESI-;雾化气温度:200℃;电喷雾电压:-4500 V;
离子源温度:250℃;反吹气温度:80℃;质谱接口温度:250℃;采集方式:多反应监测(MRM)。
实验结果
白菜、黄瓜和豇豆基质加标回收实验结果
(添加水平0.01 mg/kg,n=4)
👇滑动查看下表👇
实验谱图
10 ng/mL 87种农药混合标准工作液色谱图
10 ng/mL白菜基质混合标准工作液色谱图
白菜基质空白色谱图
0.01 mg/kg白菜基质加标色谱图
10 ng/mL黄瓜基质混合标准工作液色谱图
黄瓜基质空白色谱图
0.01 mg/kg黄瓜基质加标色谱图
10 ng/mL豇豆基质混合标准工作液色谱图
豇豆基质空白色谱图
0.01 mg/kg豇豆基质加标色谱图
附:相关产品
文末福利
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应用报告:
全自动QuEChERS
样品制备系统进行
蔬菜中多农残检测
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