扫描电镜金相样品制备方法和观察注意事项（中）

• 抛光

抛光是继研磨之后的更加精细的表面处理，目的也是为了更大程度消除划痕带来的形貌影响。一般要使用的耗材是抛光布和抛光膏，不同材料的抛光布最好不要混用，这样可以避免能谱结果分析时的麻烦，抛光膏的选用要根据抛光粗糙度要求选择合适成分和粒度大小的抛光膏，最好在保证表面光洁的同时，不引入外来杂质。抛光良好的样品表面非常光滑，甚至有镜子的反光效果，切勿直接触碰。抛光后的表面可以直接用扫描电镜观察，也可以腐蚀之后进行观察，取决于实验目的。比如研究铸造夹杂物的类型，一般不需要腐蚀，而如果要研究金相组织就需要进一步腐蚀。

图5 金相抛光设备

• 腐蚀

腐蚀主要是根据不同相的腐蚀速度不同，在同一腐蚀剂作用下呈现出不同的形貌衬度。不同的样品采用不同的腐蚀剂和不同的腐蚀工艺，而且也要取决于待观察的金相组织形貌。比如钢铁材料中经常使用的硝酸酒精溶液和苦味酸酒精溶液，两者都是常用的腐蚀剂，但是苦味酸经常用于腐蚀晶界而硝酸酒精溶液更侧重于腐蚀晶粒。化石样品的薄片要用到次卤酸溶液，有的样品甚至要用到电化学腐蚀的方法。金相样品腐蚀前后的形貌差异示例见图6。

图6-1 飞纳电镜观察未腐蚀的金相样品

图6-2 飞纳电镜观察腐蚀后的金相样品

• 保存及后处理

从材料的角度来看，表面是一种不稳定的缺陷结构，对于晶体材料意味着晶格的断裂，对于高分子材料意味着高分子纤维的不连续。研磨和抛光好的表面结构需要被充分保护才能避免短时间内损坏，以便于下次重复观察。一般的钢铁材料由于极易在空气中氧化生锈，需要涂覆防锈油，在下次观察时再用酒精彻底清洗。即使比较稳定的陶瓷镶样，为了避免尖锐物体的磕碰，需要用脱脂棉和专用的密封盒进行密封固定。

机械研磨、抛光和腐蚀之后的样品有的时候也未必能够满足要求，比如 30nm 厚度涂层的扫描电镜观察，这类非常薄和脆弱的样品，可能需要化学腐蚀抛光、离子研磨抛光（如图7 所示）、聚焦离子束切割等其他的制样手段。在实际的样品制备过程中，一定要结合实验目的进行具体区分，否则很多时候只能是事倍功半的徒劳。

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图7-1 未使用台式离子研磨仪1060 处理样品 ，扫描电镜观察的形貌

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