2022-10-12 17:24:30 瑞思泰康科技(北京)有限公司上海分公司
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多孔层开管(PLOT)柱
主要适用于挥发性化合物的分析。PLOT柱具有独特的选择性,可以分离室温下的气态化合物。由于PLOT柱的分离是固定相的吸附机理,可以先在室温下分离永久性气体和轻烃。然后,可以进行程序升温,在较高的温度洗脱高沸点的化合物。
PLOT柱一般使用5-50um的颗粒层附着在管壁上。这样的颗粒层通常稳定性较差,易发生颗粒脱落。Restek开发了更稳定的PLOT柱生产制造工艺,改善了颗粒层的稳定性,减少了颗粒的脱落,从而操作更容易。
我们也加强了质量控制,测量了PLOT柱的流量限制因子,保证了流速的重复性和一致性。
Restek的PLOT柱,颗粒层稳定,具有一致的涂层厚度,一致的流速,保留时间更稳定,在中心切割等流量切换应用中,有更好的性能。是永久性气体,溶剂和烃类有效并可重现的分析的理想选择。
*因PLOT柱的固定相是固体颗粒,颗粒层的稳定性有限,不要对它进行重盘绕。重盘绕有较大可能会影响它的分离和保留性能。
Restek的PLOT柱包含3类:氧化铝,5A分子筛,多孔聚合物
氧化铝PLOT柱
Restek 氧化铝PLOT柱对于C1 – C5烃具有高度选择性,可以在室温以上分离所有的饱和烃和不饱和烃的异构体。通过用无机盐(如KCl或Na2SO4)对氧化铝固定相进行去活,以提高极性不饱和烃(例如二烯)的柱响应,并提高柱灵敏度,确保对这些化合物的线性和定量色谱分析。牢固的键合可以减少粒子的生成和脱落,降低因阀切换造成进样或检测系统损伤的风险。而且,由于它们可在200°C保持稳定,因此如果吸附了水,可以将氧化铝PLOT柱在最高温度下再生,以恢复全部柱效和选择性。这些柱的高载样量可为您提供异常对称的峰,可用于百分比浓度的挥发性烃类的分离以及ppm浓度的杂质分析。Restek 氧化铝PLOT柱,既提供石英柱,也提供坚固耐用的MXT金属柱。
Restek氧化铝PLOT柱有4种,极性的Na2SO4去活的和非极性的KCl去活的,专用的MAPD和CFC。
Rt-Alumina BOND/Na2SO4,极性的氧化铝PLOT柱,对极性的烯烃和炔烃有更好的保留,可以最好地分离烃类异构体。也是因为其极性,对水汽最敏感,吸附水汽后,对其选择性和保留特性改变最大,需高温再生。
Rt-Alumina BOND/KCl,非极性的氧化铝PLOT柱,与Na2SO4去活的相比,分离性能稍差,对水汽也没有那么敏感,可降低再生的频率。
Rt-Alumina BOND/CFC,全面去活,降低氧化铝的反应性,提高了对氯氟烃(CFC)的惰性,可以用于CFC(如氟利昂)的分离。
Rt-Alumina BOND/MAPD,优化了去活工艺,增加了对甲基乙炔和丙二烯的相应。更高的最高温度,250℃,可更快洗脱高碳烃;吸附水汽后,可更快地再生。
使用注意事项:
1. 不要超最高温度使用。超温会导致氧化铝的吸附特性发生不可逆的改变。
2. 吸附水汽后,会导致其选择性和保留发生改变。吸附大量的CO2也会导致保留降低。可以通过在最高温度下烘烤2-3小时再生。
3. 不要进醇类、胺类、酸类等极性化合物以及C12以上的重烃到氧化铝柱,它们难以洗脱,洗脱出来也是呈“鼓包”状,或表现为升高的基线。
4. 不要进卤代烃到氧化铝柱。1,2二氯乙烷和2-氯丙烷,在氧化铝柱,会分解为丙烯、氯乙烯和HCl。
5A分子筛PLOT柱
Restek的5A分子筛PLOT柱设计用于有效分离氩/氧和包括一氧化碳的其他永久性气体。特殊的键合和去活工艺可确保色谱效率和多孔层涂层的完整性。分子筛具有极高的保留,允许在高于室温的条件下分离永久性气体。我们的去活技术还保证一氧化碳峰的尖锐。此外,我们独特的键合固定工艺可确保即使在连续的阀切换后,颗粒不脱落。
5A分子筛,具有独特的隧道状晶体结构和明确的孔径。基于两种吸附机制,分析物在分子筛上分离。首先,分子与材料孔隙的吻合程度,基于分子大小的分离。其次,分子与 MSieve 5A 晶体之间的物理相互作用,基于极性的分离。例如,氮和氧都足够小,适合 5A的孔隙,但氧是比氮更小的分子,它与孔隙表面的相互作用较少,将更快地通过“隧道”, 在氮气之前从色谱柱中洗脱出来。对于一氧化碳,极性起着更重要的作用,5A分子筛强烈保留极性分子。分子筛上的吸附是可逆的,吸附/解吸过程很容易随温度调节。我们都知道,无法使用5A分子筛色谱柱分析水,因为从分子筛孔中解吸极性水需要高温。如果我们将水注入色谱柱会发生什么?我们可以再生 5A分子筛色谱柱吗?需要多长时间才能恢复到原来的性能?
永久性气体分析(按照洗脱顺序:氩、氧、氮、甲烷、一氧化碳,浓度3-5mol%,100µl分流进样,分流比60:1),40°C等温,流量He 4 mL/min
色谱图A:使用新柱进行分析
色谱图B:在40°C恒温下200次注入0.5µl水后永久性气体的分析
色谱图C:快速老化20分钟后的气体分析
色谱图D:老化2小时后,从柱中除去水后
*备注:5A分子筛柱具有极强的保留,CO2,C2及以上的烃不应进到色谱柱。
多孔聚合物PLOT柱
多孔聚合物是独特的,高保留的固定相,具有宽广的应用范围,能够洗脱极性化合物和非极性化合物。它们是非常疏水的,因此水对保留时间没有什么影响,甚至可以以良好的色谱峰洗脱。Q-Bond是我们非极性和最广泛使用的多孔聚合物柱。添加了不同官能团以增加极性(即QS-,S-和U)。多孔聚合物PLOT柱的制造工艺使颗粒牢固地粘附在管壁上,因此几乎不会有颗粒脱落。确保您可以获得一致的选择性和流量,具备柱间重现性。
不同极性的多孔聚合物柱,保留和选择性会不同。在非极性Rt-Q-BOND柱上,水更快洗脱;水在极性的Rt-U-BOND柱上有更多的保留。
分析永久气体和烃类气体, 30m x 0.53 mm x 20µm Rt-Q 和 Rt-U BOND 色谱柱(载气: He@5mL/min, 柱温: 40°C (3min) ,以10°C/min的速率升至 190°C, 检测器: TCD)
不同的选择性:1.甲烷 2.乙烯 3.乙炔 4.乙烷
极性的Rt-U-BOND, 可用于分析甲醛和含硫化合物,提供对称尖锐的峰。
1.硫化氢 2.羰基硫 3.甲硫醇 4.乙基硫醇 5.二甲基硫醚 6.二硫化碳 7.2-丙硫醇8.2-甲基-2-丙硫醇 9.1-丙硫醇 10.乙基甲基硫醚 11.1-甲基-1-丙硫醇 12.噻吩 13.2-甲基-1-丙硫醇14.二乙基硫醚 15.1-丁硫醇 16.2-甲基噻吩 17.3-甲基噻吩 18.四氢噻吩
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